Техника анализа по методу Виргинской огородной опытной станции
04.09.2012
Навеску в 5 г мелкоизрезанной (до 3 мм) растительной пробы стеблей и черешков листьев помещают в ступку, приливают 20 мл 2%-ной уксусной кислоты и от 0,2 до 10 г (в зависимости от содержания хлорофилла в тканях) древесного очищенного угля; растирают и немедленно фильтруют. Если анализ проводится не сразу, то фильтрат сохраняют при температуре ниже 5° С.
Нитраты определяют по реакции с дисульфофеноловой кислотой и NaOH. Помещают в стакан 1 мл вытяжки и 0,5 мл 10%-ного NaOH и выпаривают. Осадок растворяют в 2 мл дисульфофеноловой кислоты и через 2-3 мин. разводят 25 мл воды; добавляют по каплям 40%-ный раствор NaOH до получения устойчивой желтой окраски, переносят в мерную колбу на 50-100 мл и доводят водой до нужного объема. Сравнивают со стандартом.
Растворимый азот определяют также с дисульфофеноловой кислотой и NaOH, но после предварительной обработки вытяжки хлоратом натрия для окисления неокисленных соединений растворимого азота. 1 мл вытяжки помещают в сухую пробирку (емкостью в 35 мл) и прибавляют около 0,1 г хлората натрия. После частичного растворения хлората натрия добавляют 2 мл дымящей H2SО4 и встряхивают пробирку, пока раствор не станет прозрачным и не рассеются пары. Добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты; переносят в мерную колбу; добавляют 40%-ный раствор NaOH до постоянной окраски; доводят водой до 50- 100 мл и сравнивают со стандартом.
Растворимые фосфаты. Берут 2 мл вытяжки в пробирку, приливают 10 мл воды и 2 мл молибденового реактива (70 мл концентрированной H2SО4 разбавляют водой до 500 мл и добавляют 12,5 г (NH4)2MoО4, взбалтывают и добавляют в качестве восстановителя 1 мл раствора аминонафтолсульфоновой кислоты. Доводят до 25 мл, взбалтывают и через 5 мин. сравнивают окраску со стандартом.
Реактивы. Приготовление аминонафтолсульфоновой кислоты: 0,5 г 1-2 амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты при постоянном помешивании добавляют к 195 мл свежеприготовленного 15%-ного раствора NaHSО3. Добавляют 5 мл 20%-ного раствора Na2SО3; если раствор останется непрозрачным, то прибавляют по 1 мл 20%-ного раствора Na2SО3 до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и не приобретет светло-желтой окраски. Хранить раствор следует не более 2 недель в плотно закрытой бутыли.
Калий определяют при помощи кобальтнитрита натрия и 95%-ного этилового спирта. Для уравнивания условий реакции в стандартный раствор приливают 0,2 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты.
Кальций определяют по величине осадка (или по мутности раствора) при прибавлении щавелевокислого аммония.
Магний определяют титрованием в присутствии индикатора титанового желтого. При малом содержании магния количество вытяжки надо увеличить и соответственно увеличить количество NaOH, так как для развития окраски необходимо определенное значение рН раствора. Обычно на 2 мл вытяжки, разбавленной в пробирке 7 мл воды, добавляют 0,4 мл 10%-ного раствора NaOH, встряхивают и приливают точно 0,25 мл раствора титанового желтого (в смеси 47 мл воды и 53 мл 95%-ного спирта растворяют 0,15 г титанового желтого). Окраска изменяется от желтой до персиково-розовой.
Имеется ряд рекомендаций выполнения определений без вытяжки, непосредственно в измельченном сыром растении, причем экстрагирующими веществами служат реактивы, используемые для определения того или иного элемента питания.
