Определение активности урожаев

04.09.2012

Точность определения активности зависит от строгого соблюдения во всех случаях однородности условий определения. С этой целью необходимо иметь всегда одинаковые навески однородного по своим качествам вещества (солома, зерно и т. д.) и одинаковую тару. В качестве тары при определении активности сухого вещества и растворов цилиндрическим счетчиком в горизонтальном домике, как показала практика, весьма удобны фарфоровые лодочки, употребляемые для сжигания органического вещества, или аналогичная тара с гладкими блестящими, легко отчищаемыми стенками. При количестве растворов в 1-2 мл и величине навесок сухого вещества растений в 0,1-0,2 г удобны лодочки длиной в 5-8 см и шириной около 0,8-1,0 см. Если измерения проводятся торцовым счетчиком, то для подсчета активности растительной массы и растворов хорошо себя зарекомендовали стеклянные чашечки диаметром 25-30 мм, высотой 10-12 мм. Все чашечки должны иметь плоское дно и одинаковый диаметр. Обычно такие чашечки приготовляет стеклодув из стеклянных трубок одного диаметра. Навеска сухой массы в стеклянную чашечку берется 0,2 г, раствора - 2 мл.
При работе с небольшим количеством растворов лодочки необходимо мыть эфиром, чтобы обеспечить равномерное растекание жидкости по их дну. Очистка лодочек от радиоактивного вещества производится следующим образом. Сначала в течение короткого времени лодочки споласкивают водой, после чего помещают в сосуд с 10%-ным раствором фосфата калия или натрия, в котором кипятят около 1 часа, затем споласкивают водой и помещают в сосуд с раствором 10%-ной соляной кислоты. После обработки соляной кислотой лодочки длительно промывают под струей воды. Этими приемами достигается очистка посуды от загрязнений радиоактивным фосфором. Стеклянные чашечки достаточно прокипятить только с 5-10%-ной НСl. Перед взятием пробы в тару ее проверяют на счетчике на остаточную активность.
При низкой активности урожаев необходимо иметь совершенно чистую тару. Если производятся определения активности образцов, дающих около 1000 имп/мин, остаточная активность лодочек порядка 3-5 имп/мин не имеет существенного значения.
При определениях небольших активностей следует обращать особое внимание на правильное установление «фона». Фон должен устанавливаться до начала определений и после их окончания. Для точного определения фона помещают под счетную трубку лодочку с навеской нерадиоактивного вещества: зерна, соломы, раствора, в зависимости от того, активность какого вещества далее будет определяться.
Расположение лодочки или чашечки под счетчиком должно быть точно зафиксировано как в вертикальном, так и в горизонтальном направлениях. Расстояние лодочки от счетной трубки при массовых определениях активности сухого вещества не должно быть очень малым, так как в этом случае малейшее изменение расстояния от счетчика, вследствие неравномерности поверхности вещества или его уплотнения, скажется на точности определений. Практически удобным является расстояние порядка 2-4 см.
Чашечка фиксируется на пластмассовой подставке, прилагаемой к вертикальному домику.
При вегетационных опытах определять активность урожаев следует в навеске сухого вещества в 0,1-0,2 г. При этом количестве вещество легко можно разместить равномерно на дне лодочки или чашечки, площадь которых примерно одинаковая. Самопоглощение излучений веществом будет небольшим вследствие тонкого слоя вещества. Самопоглощение зависит от количества вещества на 1 см2 поверхности, в данном случае оно составит около 12-25 мг/см2, что, по имеющимся литературным данным, почти не влияет на количество отсчетов.
Активность исходных удобрений удобнее определять в растворах. Минимальное количество их, которое может быть равномерно распределено по дну тары, около 1-2 мл. При точных определениях следует измерение объемов заменить взвешиванием лодочки с раствором на аналитических весах.
При определении активности раствора, когда берется 1 или 2 мл его, самопоглощение достигает уже заметных величин, так как на 1 см2 приходится уже 125-250 мг. Поэтому необходимо установить коэффициент пересчета с 1 или 2 мл раствора на 0,1 или 0,2 г сухой массы с поправкой на самопоглощение. Этот коэффициент приходится устанавливать эмпирически путем разведения небольших количеств раствора или путем выпаривания 1 или 2 мл раствора. Более точным способом установления этого коэффициента является определение активности 0,2 г сухого вещества непосредственно в сухом веществе, а затем в 2 мл раствора золы такой же навески. Повторив это определение несколько раз, т. е. определив активность непосредственно сухого вещества и раствора его зольных веществ, получают точный коэффициент пересчета, позволяющий переводить количество импульсов, найденное в урожае и растворе исходного удобрения.
Выражение результатов опытов в миллиграммах меченых фосфатов. Число распадающихся атомов прямо пропорционально числу атомов радиоактивного вещества, т. е. в определенное время всегда распадается определенная часть всех атомов. Например, для радиоактивного фосфора Р32 всегда за 14,2 дня распадается половина всех атомов этого изотопа, за 28,4 дня распадается 3/4 всех атомов и т. д. Скорость распада атомов зависит только от особенностей строения атомов радиоактивного изотопа и не зависит от химических реакций и от внешних условий (температуры, давления и т. д.), в которых находится вещество. Поэтому, зная число распадов на 1 г за определенное время, можно точно сказать, сколько распадов атомов было за любой предшествующий срок, и наоборот. В табл. 5 приведены коэффициенты, которые позволяют вычислить количество радиоактивного фосфора на любой день опыта. В табл. 6 приведены те же коэффициенты для радиоактивного Са45.

Чтобы избежать ослабления активности урожая, определения надо производить сразу после снятия урожая.
Результаты исследований в ряде случаев можно выражать числом импульсов в 1 мин. на 1 г вещества. Но в большинстве вегетационных опытов результаты приходится выражать в миллиграммах меченого фосфора (Р2О5) на урожай или на 1 г сухого вещества. Для этого необходимо знать, какое количество импульсов при данных условиях определения соответствует 1 мг меченого фосфора (Р2О5). Пересчет данных, полученных в импульсах в 1 мин., в миллиграммы меченого фосфата может быть сделан двумя способами: 1) на основе определения активности исходного фосфата; 2) путем постановки специальных контрольных сосудов.
При первом способе определяют число импульсов в 1 мин. в исходном растворе удобрений. Для этого после соответствующего разведения исходного раствора определяют количество импульсов, приходящееся на 2 мл раствора. Далее вычисляют, сколько импульсов приходится на 1 мг Р2О5 в исходном растворе. Так как определение активности урожаев производится в сухом веществе, то вводится поправочный коэффициент на более сильное самопоглощение излучений при работе с 2 мл раствора, чем при 0,2 г сухого вещества. В зависимости от условий определения этот коэффициент может быть различным. О способах его определения сказано ранее.
Неудобство этого способа - введение коэффициента пересчета с раствора на сухое вещество урожая, которое может быть взято в разных навесках и может занимать различный объем, т. е. иметь различное самопоглощение излучения.
Второй способ представляется несколько более сложным, но он позволяет не пользоваться пересчетными коэффициентами. Допустим, что ставится вегетационный опыт в почвенных культурах, при котором вносится меченый фосфат. В урожаи поступает в этом случае как меченый фосфор из удобрений, так и немеченый фосфор. Поэтому, определив содержание в растениях общего фосфора путем химического анализа и определив число импульсов, приходящееся на урожай, мы можем, разделив последнее на первое, определить удельную активность фосфора, т. е. число импульсов на 1 мг фосфора (Р2О5). Если поставить контрольный опыт в песчаных культурах, в которых в одних сосудах внесен только меченый фосфат, а в других совсем не внесено фосфора, то можно определить удельную активность меченого фосфата. Определив на основе анализа урожаев в песчаных культурах количество меченого фосфора, поступившего в растения, и определив соответствующее ему число импульсов, делим последнюю величину на первую и получаем удельную активность 1 мг Р2О5, т. е.
количество импульсов на 1 мг поступившего в растение меченого фосфора. Разделив количество импульсов, приходящееся на урожай, полученный в почвенных культурах, устанавливают поступление фосфора в миллиграммах Р2О5. Этот способ позволяет избежать всех пересчетных коэффициентов, кроме, конечно, пересчета на время опыта по табл. 5.
Чтобы избежать лишних пересчетов на время распада, удельную активность фосфатов (число импульсов на 1 мг Р2О5) устанавливают на день проведения определения и по ней непосредственно переводят полученные данные, выраженные в импульсах в 1 мин., в миллиграммы меченых фосфатов. Обратный способ перевода всех определений импульсов на день (дату) начала опыта при серийных анализах неудобен; гораздо проще провести эти вычисления только для удельной активности, установленной для того или другого дня опыта.