Определение растворимого в серной кислоте бора по Ринькису

 03.09.2012

Воздушно-сухой образец почвы размельчают в ступке до пудрообразного состояния. Из размельченного образца берут навеску в фарфоровую чашку или тигель (0,5 г песчаных и 0,2 г глинистых почв). Навеску почвы распределяют равномерным слоем и сверху прикрывают большой фарфоровой чашкой с отверстием так, чтобы края чашки опирались на выступы сердечника плитки (см. рис. 2).

Определение растворимого в серной кислоте бора по Ринькису

Органическое вещество навески окисляют парами HNО3. Для этого в колбочку со шлифом (см. рис. 2) наливают 20 мл концентрированной H2SО4 и 10-15 мл концентрированной HNО3, взбалтывают, бросают 2-3 кусочка пористого стекла (мелкие кусочки стеклянного фильтра), вставляют отводную трубку и закрепляют в штатив так, чтобы конец трубки находился на 1,0-1,5 см над слоем почвы. Для получения паров колбочку со смесью кислот нагревают при помощи маленькой плитки. Через 20-30 сек. пропускания паров осматривают озоляемый материал. Для этого отодвигают маленькую плитку, находившуюся под колбой. Через несколько секунд, наклоняя колбу, вынимают конец отводной трубки из отверстия покрывающей чашки и чашку снимают. В случае неполного озоления навески (имеются еще черные частицы угля) пропускание паров продолжают. После полного озоления чашку с золой продолжают нагревать еще 1 мин. для полного удаления окислов азота.
Остаток в теплом состоянии переносят через подогретую воронку в колбочку установки для кипячения (рис. 3). Туда же промывая чашку и воронку, добавляют 5 мл концентрированной H2SО4 и около 0,2 г (мерной ложечкой) персульфата калия. Далее содержимое колбочки взбалтывают и присоединяют к холодильнику устройства для кипячения (стекло колбы и холодильника марки «ЛКП») и кипятят в течение 5 мин. с момента закипания H2SО4. После охлаждения колбу слегка опускают и холодильник промывают, пропуская через него 3,0 и потом 2,5 мл концентрированной H2SО4, собирая ее в колбочку. Серную кислоту для промывания вливают в горлышко холодильника маленьким мерным цилиндриком, причем делают это быстро, без замедления, что обеспечивает полное прополаскивание змеевика холодильника. Затем колбочку взбалтывают и содержимое ее сразу же переносят на стеклянный фильтр № 4 фильтровального устройства (рис. 4). Фильтр и колбочка должны быть сухими. Фильтруют под вакуумом. Дальнейшее определение проводят по вышеуказанному методу.
Определение растворимого в серной кислоте бора по Ринькису