Определение валового молибдена по Ринькису

03.09.2012

Навеску в 1-2 г тонкорастертой почвы помещают в широкогорлую термостойкую колбу на 100 мл и сушат при слабом нагревании плитки до тех пор, пока на стенках колбы не исчезнут капли воды. Затем увеличивают нагрев и окисляют под тягой органическое вещество парами азотной кислоты, поступающими из колбы с отводной трубкой. При этом конец трубки должен находиться на расстоянии 1-1,5 см над слоем почвы. Когда почва станет светлой, в колбу после охлаждения на каждый грамм навески добавляют по стенкам 1,5 мл концентрированной азотной кислоты, по 0,5 мл 30%-ной Н2О2 и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Колбу медленно нагревают до паров SО3 и затем, увеличивая нагрев, выпаривают досуха. Если сухой охлажденный остаток совершенно бел или слегка желтоват (в образце много железа), то приступают к растворению полученных солей. Если остаток темный, то разложение повторяют. Для этого прибавляют 1 мл концентрированной НCl, 1 мл Н2О2 и 0,5 мл концентрированной H2SО4. Содержимое колбы упаривают досуха. Для растворения солей прибавляют на 1 г почвы 1 мл НCl, слегка нагревают, приливают 5 мл воды и доводят до кипения. Раствор фильтруют декантацией, остаток в колбе нагревают с 5-10 мл воды, подкисленной НCl (1 : 100), фильтруют и так продолжают до обесцвечивания очередной порции воды. К остатку в колбе снова приливают 0,5 мл концентрированной НCl, нагревают, добавляют воды, фильтруют и под конец колбу и фильтр два-три раза промывают горячей подкисленной водой. Фильтрат упаривают до 30-40 мл, переносят в делительную воронку, прибавляют на каждые 10 мл раствора по 0,5 мл концентрированной НCl, 1 мл 10%-ного раствора KSCN И взбалтывают. Если раствор окрашен бледно, то на 10 мл объема добавляют 2 капли 5%-ного раствора FeCl3. Затем на каждые 10 мл раствора приливают по 1 мл 10%-ного раствора SnCl2 и взбалтывают. После обесцвечивания прибавляют по 0,5 мл раствора ортофосфорной кислоты на каждые 10 мл раствора. Для экстрагирования молибден-роданидного комплекса прибавляют 3 мл изоамилового спирта, встряхивают воронку 1-2 мин. и, если после расслоения фаз экстракт имеет розовый оттенок, добавляют раствор SnCl2 и встряхивают. После исчезновения розового оттенка часть водной фазы сливают и выбрасывают, а экстракт с 4-5 мл водной фазы переносят в калиброванную пробирку с притертой пробкой и сравнивают визуально с пробирочной шкалой, приготовленной из стандартного раствора молибдена (от 1 до 6 у молибдена и соответствующие реактивы в тех же количествах, что и в исследуемых образцах).
Реактивы. 1. 10%-ный раствор KSCN. 10 г роданида калия растворяют в воде и доводят до 100 мл.
2. 10%-ный раствор SnCl2. 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной НСl, доводят водой до 100 мл.
3. FeCl3. Растворяют 5 г хлорного железа в воде, содержащей 5 мл концентрированной НСl и доводят водой до 100 мл.
4. Н3РO4. Растворяют 10 г ортофосфорной кислоты в воде, прибавляют 5 мл раствора SnCl3 и доводят водой до 100 мл.
5. Изоамиловый спирт. Хранить в темной хорошо закрытой посуде.