Метод определения некоторых микроэлементов в почве
03.09.2012
Метод основан на разложении почвы, после удаления из нее органического вещества прокаливанием, плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Остаток от разложения переводят в солянокислый раствор и извлекают из него медь, цинк и кобальт в виде их дитизонатов: медь при рН 2,0, цинк и кобальт при рН 8,2. После разрушения дитизоната меди колориметрически определяют медь в форме комплекса с диэтилдитиокарбаматом. Цинк отделяют от кобальта разрушением дитизоната цинка слабой соляной кислотой и определяют колориметрически в форме дитизоната цинка по методу одноцветной окраски. Кобальт после разложения дитизоната кобальта определяют в форме комплекса кобальта с нитрозо-R-солью.
Почву для определения микроэлементов высушивают до воздушно-сухого состояния и растирают в агатовой ступке. Для почв глинистых и суглинистых берут навески в 1,5 г, для супесчаных и песчаных - 2-3 г. Навеску почвы помещают в платиновую чашку и прокаливают в течение 1 часа в муфеле при 500-550°. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом возможна потеря микроэлементов. После прокаливания почве дают остыть, затем смачивают ее бидистиллированной водой, приливают 1 мл H2SO4 (уд. вес 1,84) и 20 мл трижды перегнанной HF. Чашку ставят на закрытую этернитовую плитку и держат на ней до появления белых паров SO3. Нагревание на плитке не должно быть очень сильным во избежание разбрызгивания содержимого чашки.
После появления белых паров чашку снимают и почву обрабатывают новой порцией HF (10-15 мл). Затем чашку снова помещают на плитку и нагревают до тех пор, пока остаток в чашке не станет совершенно сухим. После этого чашку переносят на более сильно нагревающуюся плитку и продолжают нагревание до полного прекращения выделения белых паров. Затем чашку снимают с плитки, дают остыть и для растворения остатка приливают 10 мл дважды перегнанной HCl и 10 мл бидистиллированной воды. Чашку снова помещают на плитку (не очень мощную) и держат на ней в течение 30-40 мин.
Когда остаток растворится, раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают фильтр горячей бидистиллированной водой, подкисленной HCl, до исчезновения следов железа. Объем фильтрата и промывных вод составляет обычно 40-50 мл. Если объем фильтрата и промывных вод будет больше 50 мл, их следует упарить до этого объема. Из приготовленного таким образом раствора выделяют сначала медь, а затем цинк и кобальт.
