Очищение ртути
01.09.2012
Если ртуть загрязнена механическими примесями - волокнами фильтровальной бумаги, мелкими остатками упаковочного материала и другими, ее предварительно фильтруют через стеклянный фильтр Нуча или через простой бумажный фильтр, снабженный в нижней части мелкими отверстиями, проколотыми тонкой иглой. После фильтрования ртуть в продолжение 15 мин. взбалтывают в закрытой склянке с 5%-ным раствором азотной кислоты. После взбалтывания раствор азотной кислоты сливают и ртуть многократно промывают (путем взбалтывания) дистиллированной водой. Промывать ртуть азотной кислотой и водой удобно на промывной трубке, изображенной на рис. 3. Трубку наполняют или 5%-ным раствором азотной кислоты (при очистке) или водой (при промывке). Ртуть наливают в верхнюю воронку 2 с капиллярно оттянутым концом 3. Просачиваясь под своей тяжестью через капилляр, ртуть в виде мелких капель падает по трубке вниз; капельки, ударяясь о выступы трубки, разбиваются на мелкие брызги, что облегчает и ускоряет очистку и промывку ртути. Очищенную ртуть собирают в колбе 1. Удобно иметь две промывные трубки; одну из них заполняют 5%-ным раствором азотной кислоты, другую - дистиллированной водой. После промывки ртуть осушают фильтровальной бумагой и последующим нагреванием ее в чашке на электрической плитке при температуре около 120°.
Каломелевая паста. Пасту приготовляют путем тщательного растирания в ступке химически чистой каломели с небольшим количеством (1-2 капли) ртути и раствором хлористого калия соответствующей концентрации (насыщенный или 1,0 н. или 0,1 н.). При растирании раствор хлористого калия время от времени сливают и заменяют свежим (декантация), чтобы удалить из каломели возможные примеси, например двухвалентную ртуть.
Раствор хлористого калия. Для приготовления раствора применяют дважды перекристаллизованный хлористый калий. Кристаллизацию проводят из горячего раствора соли. Для приготовления насыщенного раствора берут навеску соли в 250 г, помещают ее в химический стакан емкостью 500 мл, наливают туда же около 400 мл дистиллированной воды и нагревают до температуры 70-80°. После охлаждения раствор готов к употреблению. Для приготовления 1,0 н. раствора 74,55 г хлористого калия растворяют в 900 мл воды и затем объем доводят до 1 л.
Форма сосудов каломелевых электродов может быть различной; некоторые из них изображены на рис. 4. Зарядку сосудов производят следующим образом. На дно сосуда наливают слой очищенной ртути такой высоты, чтобы контактная платиновая проволочка была ею полностью закрыта (электрод, изображенный на рис. 4 б, наполняют в перевернутом состоянии). На ртуть наносят пипеткой слой каломелевой пасты толщиной от 1 до 3 мм. В электрод, изображенный на рис. 4 б, на пасту накладывают тампон из ваты или фильтровальной бумаги, смоченный в растворе хлористого калия соответствующей концентрации. Тампон осторожно, но плотно прижимают стеклянной палочкой к слою пасты так, чтобы, с одной стороны, паста не перемешалась со слоем ртути, а с другой - при перевертывании электрода не происходило бы перебалтывания пасты с ртутью (попадание небольших количеств ртути в слой пасты при прижимании тампона не отражается на величине потенциала электрода). Сборку электрода заканчивают заполнением сосуда электрода и соединительных трубок раствором хлористого калия соответствующей концентрации, т. е. насыщенных электродов - насыщенным раствором, нормальных - 1,0 н. раствором и децинормальных - 0,1 н. раствором хлористого калия. При приготовлении насыщенного каломелевого электрода в раствор КСl помещают небольшое количество твердого кристаллического хлористого калия с целью полностью обеспечить насыщение раствора этой солью. В дальнейшем при работе с насыщенным каломелевым электродом необходимо до проведения измерений электрод просмотреть и, если добавленный КСl растворился и кристаллы его исчезли, электрод надо вскрыть, снова добавить в него кристаллики хлористого калия и только после этого проводить измерения. После того, как электрод будет собран, в соединительные трубки наливают небольшое количество очищенной ртути, в которую и опускают очищенный от изоляции конец соединительного провода при включении электрода в цепь.
Приготовленные указанным способом электроды должны давать разность потенциалов с нормальным водородным электродом (нулевой электрод), показанную в табл. 5.
При включении каломелевых электродов в цепь потенциометра палочкообразный электрод опускают непосредственно в испытуемый раствор так, чтобы шлиф стеклянной пробки был погружен в раствор (или в почву, при измерении Eh почвы). Включение в цепь остальных электродов производится при помощи электролитического ключа так, как это показано схематически на рис. 5 (о приготовлении ключа см. ниже).
