Определение рН солевой вытяжки из почвы

01.09.2012

Из каждого хорошо перемешанного образца берут две навески по 20 г воздушно-сухой почвы и помещают в конические колбы емкостью 100 мл. В каждую колбу приливают по 50 мл 1,0 н. раствора хлористого калия. Содержимое колб хорошо взбалтывают и оставляют на ночь или на более короткий срок до полного оседания почвы и просветления находящейся в колбе жидкости. По окончании указанного срока осторожно, чтобы не взмутить жидкость, из каждой колбы берут пипеткой порцию отстоявшегося прозрачного раствора и колориметрически определяют в нем рН. На 100 мл испытуемой жидкости берут 0,6 мл раствора индикатора (можно ограничиться каким-либо другим объемом с соответствующим изменением количества индикатора). В оборудованных лабораториях пользуются электрометрическим определением рН в почвенных вытяжках или в суспензиях.
Для приготовления 1,0 н. раствора хлористого калия отвешивают на технических весах 75 г соли, растворяют в 400-500 мл дистиллированной воды и доливают дистиллированной водой до 1 л. Реакция раствора должна быть около рН 5,5-6,0 и устанавливается, в случае необходимости, прибавлением нескольких капель разбавленной соляной кислоты (если рН раствора больше 6,0) или разбавленной щелочи (если рН раствора меньше 5,5).
Колориметрические способы определения рН основаны на добавлении к испытуемому раствору индикатора и на сравнении полученной окраски с окраской цветной шкалы, в которой содержится тот же индикатор.
Пределы применимости отдельных индикаторов обычно ограничиваются двумя единицами рН, что вызывает необходимость прибегать к набору индикаторов, охватывающих по возможности всю шкалу рН. Путем применения смеси двух или нескольких индикаторов пытались упростить и ускорить колориметрическое определение рН.
Н.И. Алямовский предложил пригодный для почвенных и физиологических исследований комбинированный индикатор и разработал для него невыцветающую стандартную шкалу, составленную из окрашенных минеральных солей. Комбинированный индикатор составляется из одной части 0,02%-ного раствора метилрота и двух частей 0,04%-ного раствора бромтимолблау. Оба индикатора применяются в виде натриевых солей.
Приготовление комбинированного индикатора: 1. Навеску метилрота весом в 0,1 г растворяют в 100 мл этилового спирта (предварительно растерев ее в агатовой ступке с небольшим количеством спирта); к спиртовому раствору добавляют 7,4 мл 0,05 н. раствора NaOH; после этого дистиллированной водой объем раствора доводят до 500 мл.
2. 0,1 г бромтимолблау растворяют в 52 мл этилового спирта и после добавления 3,2 мл 0,05 н. раствора NaOH объем раствора доводят дистиллированной водой до 250 мл. Для предохранения от действия света как комбинированный, так и исходные индикаторы следует хранить в темных склянках. Этот комбинированный индикатор позволяет определять реакции в интервале значений рН от 4,0 до 8,0; в кислом интервале он дает красную окраску, в щелочном - синюю. По данным автора, переходы в окраске индикатора настолько отчетливы, что определения реакции можно производить с точностью до 0,1 рН; несколько менее отчетливы переходы в окраске индикатора в интервале рН от 4,0 до 4,2 и от 7,8 до 8,0.
Применительно к предложенному комбинированному индикатору разработана также невыцветающая стандартная шкала с интервалами в 0,2 рН.
На рис. 1 приведен прибор Алямовского для определения рН в солевых и водных вытяжках из почв, в котором стандартная шкала из растворов минеральных солей заменена другой шкалой с эталонами из цветных пленок. В этом приборе достигнуто максимальное упрощение самой техники определения и его вполне можно использовать в полевой обстановке. Прибором Алямовского широко и успешно пользуются агрохимические лаборатории, хаты-лаборатории.

Прибор состоит из следующих частей:
1) склянка темного стекла на 50 мл с комбинированным индикатором, позволяющим определять реакцию в интервале значений рН от 4,0 до 8,0;
2) стандартная шкала для значений рН от 4,0 до 8,0 с интервалами в 0,2 рН; эталоны шкалы - цветные пленки из пластмассы - заключены между двумя стеклянными пластинками; шкала состоит из трех кассет: 1-я - с эталонами для значений рН 4,0-5,2; 2-я - с эталонами для значений рН 5,4-6,6; 3-я - с эталонами для рН 6,8-8,0;
3) пробирка с таблетками хлористого калия (КС1) по 3,75 г;
4) пипетка на 2,5 мл для отмеривания испытуемой жидкости;
5) пипетка на 0,15 мл для отмеривания комбинированного индикатора;
6) компаратор с двумя гнездами для пробирок; компаратором пользуются при сравнении окраски испытуемой жидкости с окраской эталонов;
7) две пробирки с отметками на 5 мл, в которые наливаются солевые вытяжки из почвы (или другие испытуемые жидкости) для определения величины рН;
8) три пробирки с двумя метками, с пробками для получения солевых вытяжек из почв.
Определение рН необходимо проводить, обратившись лицом к окну. На стол расстилается лист белой бумаги. Компаратор следует держать на высоте 5-10 см от стола, в несколько наклонном положении от себя. Необходимо следить за тем, чтобы на шкалу не падали солнечные лучи.
При колориметрических определениях концентрации водородных ионов следует стремиться к тому, чтобы испытуемая жидкость была совершенно прозрачной. Если по необходимости придется иметь дело с мутноватой или слабоокрашенной жидкостью, то при колориметрировании в правое гнездо компаратора помещают пробирку не с дистиллированной водой, а с испытуемой жидкостью, но без индикатора (для компенсирования мутности или окраски, которую имеет сама по себе испытуемая жидкость).
При помощи прибора Алямовского определение рН в солевой вытяжке из почв проводится следующим образом. Почвенный образец перемешивают шпателем, ложечкой или стеклянной палочкой. Из разных мест перемешанного образца почву насыпают в пробирку до первой метки; дном пробирки при этом время от времени слегка постукивают по столу. Если почва находится в воздушно-сухом состоянии, то уровень ее в пробирке должен быть на 0,5 см ниже метки. Затем в пробирку наливают 1,0 н. раствор хлористого калия (KCl) до второй черты; закрывают пробирку пробкой и встряхивают так, чтобы вся почва перемешалась с жидкостью. Если после встряхивания уровень жидкости в пробирке будет ниже верхней метки, необходимо добавить раствор хлористого калия. После этого хорошо закупоренную пробирку энергично встряхивают в течение 5 мин. (целесообразно брать в обе руки по несколько пробирок) и ставят в имеющиеся в приборе гнезда. Минут через 10 после отстаивания вынимают пробку из пробирки и дают стечь мутной жидкости, задержавшейся между пробкой и стенками пробирки. Пробирку снова закупоривают пробкой и, несколько наклоняя ее и поворачивая вокруг продольной оси, смывают отстоявшейся жидкостью частицы почвы со стенок пробирки. Минут через 10 этот прием повторяют, после чего пробирки оставляют в покое на 5-6 час, а еще лучше до следующего дня.
Из отстоявшейся вытяжки (фильтровать вытяжку не следует) берут часть для определения рН. Для этого, откупорив пробирку, берут ее в левую руку таким образом, чтобы большой и указательный пальцы находились на уровне отверстия. После этого правой рукой осторожно, не касаясь стенок, погружают пипетку в вытяжку так, чтобы конец ее на 2-3 см не доходил до поверхности почвы. В таком положении пипетку удерживают большим и указательным пальцами левой руки. После этого втягивают ртом в пипетку жидкость на 1-2 см выше черты, отмечающей 2,5 мл; не вынимая пипетки изо рта, быстро закрывают отверстие указательным пальцем правой руки и вынимают пипетку из пробирки. Если у кончика пипетки окажется мутноватая вытяжка, то ее следует спустить обратно в пробирку.
Берут из компаратора пробирку для определения рН, спускают в нее из пипетки излишек жидкости выше черты; этой жидкостью ополаскивают пробирку. Затем опускают в пробирку из пипетки оставшиеся 2,5 мл вытяжки и приливают туда 0,15 мл комбинированного индикатора. Держа пробирку у отверстия двумя пальцами левой руки и постукивая по ней указательным и средним пальцами правой, добиваются равномерного перемешивания индикатора со всем объемом вытяжки. После этого определяют рН, как указано выше, сравнением окраски вытяжки с окраской эталонов стандартной шкалы. Если вытяжка мутновата или слегка окрашена, то во вторую пробирку компаратора наливают не дистиллированную воду, а вытяжку.
Для приготовления 1,0 н. раствора хлористого калия имеющиеся в пробирке таблетки хлористого калия по 3,75 г растворяют в дистиллированной воде из расчета две таблетки на 100 мл. При недостатке дистиллированной воды 1 н. раствор KCl можно готовить на речной или колодезной воде, поступая следующим образом: сначала воду подкисляют соляной кислотой приблизительно до рН 4, а затем кипятят. На этой освобожденной от бикарбонатов и карбонатов воде приготовляется 1,0 н. раствор хлористого калия так, как было описано выше. Прибавлением 1%-ного раствора КОН или NaOH реакцию раствора доводят до рН 5,5-6.