Определение аммония посредством реактива Несслера
30.08.2012
Реактив Несслера дает с ионом аммония соединение, окрашенное в оранжевый цвет. Если испытуемая жидкость содержит больше нескольких миллиграммов NH4 на 100 мл, то выпадает оранжевый осадок; при меньших концентрациях жидкость окрашивается в желтый цвет до коричневого. Предельная концентрация NH4, допускающая определение его по этому методу, равна 0,002 мг NH4 в 1 мл. Интенсивность окраски испытуемого раствора измеряют на электрофотоколориметре или сравнивают в визуальном колориметре с окраской образцового раствора.
Определенный объем испытуемого раствора (в зависимости от предполагаемого содержания в нем аммиака) помещают в мерную колбу на 50 мл и разводят водой до 45 мл; затем прибавляют 2 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и сравнивают в колориметре с окраской образцового раствора.
Если испытуемый раствор содержит кальций и особенно магний, то, прибавляя к нему реактив Несслера, получаем заметную опалесценцию, мешающую определению аммиака; для устранения вредного влияния солей кальция и магния в испытуемый раствор перед прибавлением реактива Несслера вливают 2 мл 50%-ного водного раствора сегнетовой соли.
Содержащийся в почве аммиак только частично переходит в водную вытяжку, большая же часть аммиака находится в поглощенном состоянии. Поэтому для учета всего аммиачного азота в почве необходимо вытеснить поглощенный аммоний путем обработки почвы раствором хлористого натрия.
По Коневу, определение поглощенного аммония производят следующим образом. В литровую бутыль вносят 20 г свежей почвы, приливают 600 мл 0,05 и. раствора хлористого натрия и для предотвращения микробиологических процессов добавляют 0,5 мл толуола. Бутыль закрывают каучуковой пробкой и взбалтывают на ротаторе в течение часа, по истечении которого вытяжку фильтруют через предварительно промытый складчатый фильтр; первые порции фильтрата отбрасывают. В фильтрате определяют аммиак колориметрически с реактивом Несслера. Перед прибавлением реактива Несслера в испытуемый раствор необходимо прилить 2-4 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли.
При высоком содержании кальциевых и магниевых солей в вытяжке добавления сегнетовой соли недостаточно для получения прозрачных растворов для колориметрирования. В этом случае берут 100 мл вытяжки в стеклянный цилиндр с притертой пробкой и для осаждения кальциевых и магниевых солей добавляют 1 мл осаждающей смеси. Эту смесь приготовляют путем растворения 50 г едкого натра и 50 г соды в 600 мл воды и последующего упаривания раствора на асбестовой сетке до объема в 500 мл с целью удаления аммиака. Для вытеснения поглощенного аммония целесообразно вместо хлористого натрия применять 0,1 н. раствор хлористого калия, при котором достигается более полное вытеснение поглощенного аммония из почвы.
Реактивы. 1. Реактив Несслера. Раствор хлорной ртути (17 г HgCl2 в 300 мл) вливают в раствор йодистого калия (35 г КJ в 100 мл), пока красный осадок йодистой ртути не перестает растворяться; тогда раствор доводят до 1 л 20%-ным раствором едкого натра и опять прибавляют раствор хлорной ртути, пока не появится неисчезающий осадок. Раствор оставляют стоять до полного просветления и хранят в плотно закрывающейся склянке; цвет его должен быть светло-желтым; если же он бесцветен, то нужно еще прибавить хлорной ртути. Время от времени необходимо проверять чувствительность реактива посредством разбавленного раствора хлористого аммония.
2. Образцовый раствор хлористого аммония. Растворяют в воде 0,7405 г химически чистого NH4Cl и доводят до 1 л; 10 мл этого раствора разводят водой до 500 мл. Этот образцовый раствор содержит 0,005 мг NH4 (или 0,0039 мг азота) в 1 мл.
3. Образцовый колориметрический раствор. 10 мл образцового раствора (реактив 2) разводят водой до 90 мл, добавляют 4 мл реактива Несслера и доводят до 100 мл водой.
