Метод Бобко и Аскинази для некарбонатных и карбонатных почв
29.08.2012
10 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями в 1 мм, обрабатывают в фарфоровой чашке небольшим количеством 1 н. раствора ВаСl2. Полученную почвенную суспензию переносят с помощью того же раствора BaCl2 на воронку с плотным фильтром. Почву прикрывают куском бумаги, на который во избежание всплывания кладут куски хорошо промытого стекла. При промывании почвы избытком раствора ВаСl2 Ва вытесняет из почвы Са, Mg и другие имеющиеся в исходной почве поглощенные катионы, становясь на их место. Закончив эту операцию, почву отмывают водой до исчезновения реакции на ион Ва, а лучше - на ион С1, и обрабатывают 0,05 н. НСl для вытеснения из нее поглощенного бария, который затем определяют в фильтрате количественно в виде BaSО4.
Полученные результаты анализа следует пересчитать на 100 г почвы либо в процентах Са, либо в миллиграмм-эквивалентах, что дает величину емкости поглощения почвы.
Метод заключается в следующем: 5-10 г карбонатной почвы обрабатывают декантацией 0,05 н. раствором соляной кислоты до исчезновения реакции на кальций. Если почва содержит гипс или большое количество карбонатов, то разрушить эти соединения 0,05 н. соляной кислотой трудно. В таких случаях навеску почвы, взятую для определения емкости поглощения, обрабатывают два-три раза 50 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты декантацией до прекращения разрушения карбонатов (шипение, вспучивание). После этого почву отмывают 0,05 н. раствором соляной кислоты до отсутствия реакции на кальций. Необходимы частые пробы фильтрата на содержание в нем кальция, так как промывать почву после удаления поглощенного кальция избытком соляной кислоты не рекомендуется. После того, как карбонаты будут удалены, почву полностью переносят на фильтр и насыщают ее хлористым барием при рН около 6,5 до полного насыщения поглощающего комплекса барием, т. е. до тех пор, пока рН прошедшего через почву раствора хлористого бария не достигнет величины около 6,0-6,5 по бромтимолблау. Механически задержанный почвой хлористый барий отмывают водой, воронку также тщательно отмывают от присохших к ней солей бария. Промывание ведут до исчезновения реакции на хлор. Если из-под воронки начинает появляться мутный раствор от присутствия в нем почвенных коллоидов, промывание заканчивают 88°-ным спиртом.
Затем поглощенный барий вымывают из почвы 1,0 н. раствором соляной кислоты до исчезновения в фильтрате реакции на барий. Фильтрат собирают в стакан, в котором осаждают барий. Для осаждения бария прибавляют к кипящему раствору, содержащему барий, 5-10 мл горячего 10%-ного раствора серной кислоты и после двухминутного кипячения оставляют стоять в теплом месте 18-20 час. Если при промывании почвы соляной кислотой фильтрата окажется 300-400 мл, то предварительно следует объем его довести выпариванием до 200 мл; избыток соляной кислоты нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака, избегая полной нейтрализации, и в кислой среде осаждают барий серной кислотой. Полученный осадок BaSО4 фильтруют через плотный фильтр и отмывают от избытка серной кислоты горячей водой, подкисленной 10%-ным раствором НСl. Затем осадок подсушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при температуре не выше 600° (во избежание перехода осадка в BaS) и взвешивают. Полученный вес сернокислого бария умножают на 0,588 и получают содержание бария во взятой в анализ навеске почвы. Затем производят пересчет на содержание бария в 100 г высушенной почвы.
Емкость поглощения почвы выражают в миллиграмм-эквивалентах. Для этого полученный процент бария умножают на 1000 и делят на эквивалентный вес бария, равный 69.
Применению данного метода определения емкости поглощения не мешает присутствие в почве гипса и растворимых солей, так как в процессе промывания соляной кислотой эти соли из почвы будут удалены.
Для более быстрого вытеснения барием ионов водорода рекомендуется промывать почву после разрушения карбонатов и декальцирования ее буферным раствором бария, предложенным П.Г. Грабаровым и 3.Л. Уваровой.
Буферный раствор хлористого бария готовят следующим образом. Приготовляют раствор хлористого и уксуснокислого бария; 1 л такого раствора должен содержать 6,1 г ВаСl2 • 2Н2О и 6,8 г уксуснокислого бария. Реакция раствора должна быть установлена около рН 6,5.
По методу П.Г. Грабарова и 3.Л. Уваровой буферный раствор хлористого бария готовят следующим образом. На 10 л воды берут 61,1 г ВаСl2 • 2Н2О. Затем 78,37 г Ва(ОН)2 • 8Н2О нейтрализуют в фарфоровой чашке 70 мл 55%-ной уксусной кислоты. Содержимое чашки вливают в раствор ВаСl2. Приготовленный раствор по содержанию бария - 0,1 н. По универсальному индикатору раствор доводят до рН 6,5 добавлением едкого бария или уксусной кислоты.
Промывать буферным раствором рекомендуют почвы, насыщенные основаниями. Почвы, не насыщенные основаниями, могут показать завышенные данные.
