Определение водорода и кислорода

 26.08.2012

Определение содержания водорода и кислорода в гумусе представляет в большинстве случаев неразрешимую задачу ввиду невозможности количественного выделения гумуса и наличия химически связанной воды в минеральной части почвы. Исключением могут явиться только бедные золой торфянистые горизонты или горизонты лесной подстилки.
Теоретически представляется возможным определить содержание водорода и кислорода в гумусе минеральных почв, воспользовавшись предварительной обработкой почвы по описанному выше методу Ратера смесью соляной и фтористо-водородной кислот для удаления водных силикатов и гидратов окисей. Однако такой обработкой если и достигается в некоторых случаях удаление последних, то одновременно неизбежно затрагивается и органическая часть почвы, так что определение водорода и кислорода едва ли будет иметь большую ценность.
Поэтому определение водорода и кислорода обычно применяется только к выделяемым из состава гумуса отдельным фракциям последнего, главным образом к гуминовой кислоте (также битумам и некоторым другим соединениям) при специальных исследованиях.
При этом непосредственно определяется только водород, содержание же кислорода обыкновенно вычисляется по разности на основании определений углерода, азота, водорода и золы.
Определение водорода производится по известному методу элементарного анализа одновременно с определением углерода.
В последнее время Дольх предложил более прямой метод определения кислорода в органических соединениях по разности между кислородом, содержащимся в полученных продуктах горения - СО2 и Н2О, и количеством кислорода, затраченного при сожжении. При этом Дольх сконструировал особый прибор, позволяющий точно определить количество израсходованного на сожжение кислорода.
Оригинальный метод определения водорода и кислорода в органических соединениях предложен Станеком и Немецом. Принцип этого микрометода заключается в следующем. Органическое вещество окисляется в растворе KJO3 в концентрированной серной кислоте при 170-190°; при этом углерод окисляется в СО2, N - в NH3, Н - в Н2О, S - в H2SO4, Сl и Вr - в НСl и НВr. Расход кислорода на окисление сопровождается выделением иода но уравнению:

Определение водорода и кислорода

(Определение азота возможно только в соединениях, к которым применим способ Кьельдаля, следовательно, исключая нитросоединения, гидразоны, озазоны и т. д.).
Выделяющийся иод улавливается металлическим Ni и затем определяется для вычисления величины окисляемости (Oxydationswerte). Зная окисляемость (т. е. расход кислорода), % С (по СО2), % N, % S и % галоидов, можно вычислить содержание водорода и кислорода.
Авторы приводят в своей работе результаты анализов различных органических соединений, которые показывают хорошее совпадение с данными обычного элементарного анализа.
При исследовании состава гумуса этот метод еще не применялся, но он заслуживает внимания, особенно если для анализа имеется незначительное количество материала.
С этой же целью определения водорода и кислорода по окисляемости может быть использован титрометрически-весовой хромовый метод Тюрина для одновременного определения углерода и окисляемости, описанный выше.