Определение азота

 26.08.2012

Для определения общего азота существует несколько методов; наиболее распространенный из них - метод Кьельдаля, описание различных видоизменений которого можно найти в любых руководствах по химическому анализу почв.
Вместо обычного макрометода, определение азота по Кьельдалю можно вести по микрометоду или, что еще удобнее, полумикрометоду.
Определение по этим методам может быть произведено двояким путем: 1) разрушение органического вещества производится в больших навесках, после разрушения сернокислый раствор доводится до определенного объема и из него берутся небольшие порции для отгонки аммиака; 2) разрушение органического вещества производится в малых навесках с небольшим количеством серной кислоты.
Микрохимический метод во втором случае требует наличия микрохимических весов и в обоих случаях - особого аппарата с кварцевым холодильником, микробюретки для титрования и особой тщательности работы. Величина навески, или порции, кислого раствора для определения азота по микрометоду должна сообразоваться с тем, что для поглощения аммиака берется всего 2-4 см3 1/70 н. H2SO4.
Более удобен для работы в обычных условиях полумикрометод, при котором величина навески и количество серной кислоты, а следовательно, и раствора щелочи для отгонки, уменьшают в 4-5 раз по сравнению с макрометодом, а для поглощения аммиака при отгонке употребляют 0,02 н. раствор H2SO4, который оттитровывается 0,02 н. NaOH. При меньшем объеме жидкости для отгонки соответственно уменьшаются размеры перегонного аппарата, а самая отгонка (особенно с водяным паром) требует меньше времени. Для точности получаемых данных необходимо вводить поправку на основании результатов полного холостого определения.