08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
12.06.2017
16.05.2017
Определение хлора
 04.09.2012

Определение хлора основано на титровании его каплями раствора азотнокислого серебра определенной концентрации. Индикатором, показывающим конец титрования, является хромовокислый калий, который образует красный осадок хромовокислого серебра лишь после того, как весь хлор будет осажден азотнокислым серебром. Титрование хлора надо проводить в нейтральной среде. При наличии в соке растений значительного количества свободных органических кислот (сок из черешков растений, незрелых плодов и др.) установить конец титрования нельзя, так как осадок хромовокислого серебра не будет образовываться. В этом случае для нейтрализации сока перед титрованием надо добавить сухого тонкоизмолотого порошка мела и тщательно размешать его с 1 каплей сока.

Определение хлора

В углубления пластинки или в маленькую фарфоровую чашку помещают кружочки индикаторной бумаги и добавляют по 1 капле сока. Затем прибавляют из капельника по каплям реактив на хлор, производя каждый раз помешивание острием стеклянной палочки, пока от 1 капли появится неисчезающее коричневое окрашивание. Записывают количество капель реактива, пошедшего на титрование хлора в 1 капле сока, и определяют содержание хлора по табл. 7
Определение хлора

Определение хлора можно проводить и в разбавленном соке (1 : 3) или в вытяжке из листьев, но в этом случае надо разбавить водой в том же отношении и реактив. Расчеты остаются в этом случае без изменения.
При расходе на титрование 1 капли сока 1-3-х капель раствора азотнокислого серебра содержание хлора для сока черешков картофеля является нормальным, при 4-х каплях - повышенным, близким к порогу появления внешних признаков токсичности; при 5 каплях и более - обычно появляются внешние признаки токсичности хлора, ведущие к понижению урожая.
При содержании 3,5 г хлора в 1 кг сока в период бутонизации и одновременно низком содержании нитратов необходима подкормка азотными удобрениями - аммиачной селитрой или навозной жижей. Нитраты уменьшают дальнейшее поступление хлора (антагонизм между анионами), вызывают усиление прироста, ведущее к перераспределению хлора. Вредное действие избытка хлора у картофеля проявляется при содержании его более 5 г на 1 кг сока.
Реактивы: 1. Рабочий образцовый смешанный раствор. 7,22 г азотнокислого калия, 0,18 г фосфорнокислого калия однозамещенного, 6,05 г хлористого калия и 1,01 г сульфата магния растворяют в 1 л воды. 10, 25, 50 и 100 мл этого раствора (в первых трех случаях разведенные водой до 100 мл) будут соответствовать четырем стандартам на каждый элемент. Хранить растворы надо в темноте и не более 1 года; позже этого срока они должны быть либо вновь разведены из крепкого образцового раствора, либо вновь приготовлены из солей.
2. Крепкий образцовый смешанный раствор готовится из тех реактивов, что и рабочий образцовый раствор, но указанные выше навески солей растворяют не в 1 л, а в 100 мл воды, т. е. он в 10 раз концентрированнее рабочего раствора.
3. Сухой реактив на нитратный азот по Брею: а) сульфат бария - 100 г, б) сульфат марганца - 10 г, в) цинковая пыль - 2 г, г) лимонная кислота - 75 г, д) сульфаниловая кислота - 4 г и е) α-пафтиламин - 2 г. Каждый реактив до смешивания надо тонко растереть в ступке. Реактивы «б», «в», «д», «е» смешивают каждый в отдельности с реактивом «а». Затем тщательно смешивают все реактивы, включая и реактив «г». Правильно приготовленный реактив имеет светло-сероватую окраску. Появление розовой или красной окраски после смешивания свидетельствует о том, что какой-нибудь из реактивов (чаще всего сульфат бария) содержит незначительные примеси солей азотной кислоты и такой реактив употреблять нельзя. Хранят смешанный реактив в зачерненной склянке и тщательно закрывают пробкой. Реактив при длительном хранении (более 1 года) частично изменяется и окраска при взаимодействии с нитратами сока и стандартных растворов появляется медленно, не через 1 мин., а через 2-4 мин., поэтому лучше пользоваться свежеприготовленным реактивом или с небольшим сроком хранения.
4. Крепкий и рабочий буферные растворы ледяной уксусной кислоты: к 100 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 5 г уксуснокислого натрия. При разбавлении этого раствора водой 1 : 4 получают рабочий буферный раствор.
5. Реактив на фосфор. Растворяют 1 г молибденовокислого аммония при нагревании в 20 мл воды, раствор фильтруют горячим, по остывании к нему при помешивании добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 160 мл воды.
6. Реактив на калий - дипикриламинат магния. 3 г дипикриламина и 1,3 г окиси магния растворяют в 100 мл воды, оставляют стоять на 15-20 час. и фильтруют.
7. Соляная кислота, разбавленная. Концентрированную кислоту разбавляют водой в отношении 1:5.
8. Реактив на магний. Растворяют 100 мл титана желтого в 50 мл воды и 150 мл этилового спирта. При отсутствии спирта реактив растворяют в 200 мл воды, но в этом случае сравнение надо вести только со стандартными растворами, а не со шкалой, так как оттенок красок будет несколько иной.
9. 10%-ный водный раствор едкого натра.
10. 1%-ный раствор крахмала. К 100-150 мг растворимого крахмала добавляют несколько капель воды и перемешивают палочкой до состояния пасты; добавляют медленно при помешивании 10 мл кипящей воды.
11. 5%-ный раствор гидроксиламина.
12. Реактив на хлор. Растворяют 4,8 г азотнокислого серебра в 1 л дистиллированной воды. 1 мл этого раствора осаждает 1 мг хлора. Раствор хранят в склянке оранжевого оттенка.
13. Индикаторная бумага на хлор. Фильтровальную бумагу насыщают 10%-ным раствором хромовокислого калия, сушат и нарезают кусочками или квадратом со стороной, равной 5 мм.
14. Уголь активированный, кислый, осветляющий. Очистка угля: насыпают уголь до половины объема стакана и заливают разведенной соляной кислотой (1 : 3) примерно на 3/4 высоты стакана. Смесь кипятят под тягой в течение 30 мин., оставляют на ночь, размешивают, переносят на фильтр и тщательно промывают водой 10-15 раз до удаления хлора, затем переносят уголь в фарфоровую чашку и прокаливают на плитке.