Определение нитратов при помощи нитрона по Гекку

 04.09.2012

Нитрон (1,4-дифенил-3,5-эндо-анилино-4,5-дигидро-1,2,4 триазол) является органическим основанием и образует с азотной кислотой и некоторыми другими веществами малорастворимые соединения. Поэтому определение проводят весовым методом.
К числу веществ, дающих, так же как и нитраты, осадки с нитроном, относятся хлорная и пикриновая кислота, нитросоединения и окислы азота, которых значительно меньше в растениях, чем нитратов. Следует избегать большого количества хлоридов, а также щавелевой и лимонной кислот.
Техника анализа. Для определения нитратов используют водную или ацетатную вытяжку из растительного материала. Отмеренное количество вытяжки, содержащей не менее 0,1 г нитрат-ионов и свободной от названных выше мешающих веществ, доводят водой до 80-100 мл, прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. Затем приливают 10-12 мл раствора нитрона и оставляют стоять на 1 час (лучше на ночь). По охлаждении в ледяной воде в течение 1,5 час. выпадают игольчатые кристаллы нитрон-нитратов.
Фильтрование проводят или через предварительно взвешенный тигель Гуча при умеренном отсасывании, или через складчатый фильтр, предварительно промытый, высушенный и взвешенный. Осадок промывают пять раз небольшими (по 2 мл) порциями воды, подкисленной несколькими каплями ледяной уксусной кислоты. Тигель с осадком или складчатый фильтр (во взвешенном сухом бюксе) сушат при 105° в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и затем взвешивают. Эмпирический коэффициент пересчета на HNО3 равен 0,168.
Реактив. Раствор нитрона: 1 г нитрона растворяют в 10 мл 5%-ной уксусной кислоты; фильтруют через тигель Гуча, переносят в темную склянку и сохраняют в прохладном месте. Раствор на свету разлагается. Рекомендуется готовить его в малых порциях.