07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение валового бора в почвах методом Синяковой
 03.09.2012

Навеску воздушно-сухой почвы в 2-3 г растирают до пудрообразного состояния, сплавляют с пяти-шестикратным количеством углекислого натрия. Сплав выщелачивают 10-20 мл воды; можно прибавить также несколько капель концентрированной H2SО4 для лучшего растворения сплава. Раствор выпаривают в платиновой (железной, никелевой) чашке досуха на водяной бане и сухой остаток переносят в прибор для отгонки. Содержимое чашки тщательно смывают несколькими миллилитрами воды в тот же прибор. Затем приступают к выделению бора из образца посредством отгонки его в виде борнометилового эфира в приборе, изображенном на рис. 1.

Определение валового бора в почвах методом Синяковой

Борная кислота при взаимодействии с метиловым спиртом образует борнометиловый эфир по следующей реакции:
Определение валового бора в почвах методом Синяковой

Температура кипения борнометилового эфира значительно ниже температуры кипения борной кислоты. Это обстоятельство позволяет провести отгонку бора количественно. Для ускорения реакции этерификации требуется повышение температуры и добавление обезвоживающего вещества, лучше - серной кислоты. Поэтому сначала, после прибавления по каплям 5 мл серной кислоты, отгоняют всю воду до появления паров серной кислоты, а затем, по охлаждении, прибавляют 30 мл метилового спирта. Образовавшийся борнометиловый эфир отгоняют при нагревании на песчаной бане и улавливают в приемнике - конической колбочке емкостью 50 мл, в которую налито 2 мл 1,0 н. раствора едкого натра или 10%-ного раствора углекислого калия и 1 капля метилрота. Приемник соединен, как показано на рис. 1, с контрольной пробиркой, в которую также наливают 1 мл того же раствора. По окончании отгонки и по охлаждении снова прибавляют 30 мл метилового спирта и снова отгоняют борнометиловый эфир. Такую перегонку повторяют три раза, причем последний отгон титруют отдельно для того, чтобы контролировать полноту отгонки бора. Раствор из контрольной пробирки также сливают в приемник, метанол отгоняют и раствор подготовляют к микрообъемному определению борной кислоты титрованием с маннитом или к колориметрическому определению с хинализарином