01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Фотометрическое определение бора с хинализарином
 03.09.2012

Из сернокислого раствора, полученного после обработки воднорастворимого бора, берут 0,5 мл и помещают в стеклянный цилиндр или колбочку (любой формы) с притертой пробкой размером 20-40 мл. В цилиндр к 0,5 мл испытуемого раствора приливают из бюретки 9,5 мл раствора хинализарина в концентрированной H2SО4. Цилиндры закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое. К колориметрированию приступают через 1-1,5 часа, когда полностью стабилизируется интенсивность окраски.
Для установления нулевой точки фотоколориметра параллельно готовят контрольный раствор хинализарина в H2SО4. Для этого в цилиндр приливают из бюретки 1 мл бидистиллированной воды и 19 мл раствора хинализарина в серной кислоте, цилиндр закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Через 1-1,5 часа приступают к колориметрированию на фотоколориметре ФЭК-М или микроколориметре-нефелометре ФЭК-Н-57 в кювете с толщиной просматриваемого слоя в 30 мм. Определение производят с оранжевым светофильтром. Для микроколориметра-нефелометра ФЭК-Н-57 применяют светофильтр № 7. Для фотоколориметра ФЭК-М светофильтр готовят следующим образом. В кюветы толщиной 10 мм приливают 10%-ный раствор бихромата калия (К2Сr2О7) и при колориметрировании помещают их между лампой (глазком осветителя) и кюветой с испытуемым раствором. В случае использования бихроматного светофильтра для колориметра ФЭК-М включают нейтральный светофильтр (№ 1).
Перед колориметрированием испытуемых растворов нулевую точку колориметра устанавливают по контрольной нулевой окраске хинализаринового раствора. Нулевой хинализариновый раствор наливают в правую и левую кюветы. После установления нулевой точки правую кювету с нулевым раствором заменяют кюветами с тем или другим испытуемым раствором. Колориметрирование производят по правому барабану колориметра. На основании полученных колориметрических отсчетов по градуировочной кривой определяют содержание бора в испытуемых материалах.
Для построения градуировочной кривой готовят ряд образцовых растворов. Для этого в цилиндры из микробюретки или градуированной пинетки (на 1 мл) вносят 0,5 мл водного раствора, содержащего различное количество бора (табл. 4). К водному раствору добавляют из бюретки 9,5 мл раствора хинализарина в H2SO4. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое перемешивают. Спустя 2 часа окрашенные образцовые растворы хинализарина колориметрируют на фотоколориметре. Процедура колориметрирования описана выше. По полученным результатам строят градуировочную кривую.

Фотометрическое определение бора с хинализарином

Реактивы 1. Стандартный раствор борной кислоты. Растворяют 2,8578 г чистой борной кислоты в 1 л воды. Этот раствор содержит 0,5 мг бора в 1 мл и служит основным (исходным).
2. Раствор А (содержит 0,01 мг бора в 1 мл) готовят разбавлением 20 мл основного раствора до 1 л.
3. Раствор В (содержит 0,005 мг бора в 1 мл) готовят разбавлением раствора А в два раза.
4. Раствор С (содержит 0,001 мг бора в 1 мл) готовят разбавлением раствора В в 5 раз.
5. Раствор хинализарина в серной кислоте. Растворяют 10 мг хинализарина в 1 л концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84 определяется по ареометру).
Определение бора с диантримидом 1,1 по методу Элыплегеля. При определении воднорастворимого бора из анализируемого раствора берут 10 мл, помещают в кварцевую чашку, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора фосфата аммония, взбалтывают и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку приливают 2 мл концентрированной серной кислоты, хорошо перемешивают и ставят в сушильный шкаф, нагретый до 100°. Через 13 мин. прибавляют 500 мг персульфата аммония и содержат в сушильном шкафу 20 мин. После этого прибавляют 100 мг гидразин сульфата, хорошо перемешивают для лучшего растворения и снова ставят в сушильный шкаф на 20 мин. Затем при затемненном дневном свете из бюретки приливают 20 мл 0,01%-ного раствора диантримида 1, 1, размешивают стеклянной палочкой и переносят в колбу на 50 мл. Колбу с раствором ставят в сушильный шкаф при температуре 90° на 3 часа, затем колбу охлаждают в эксикаторе и интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре, сравнивая с водой. Кюветы при колориметрировании берут с толщиной просматриваемого слоя в 2 см.
Недостатком метода является 3-часовое нагревание при температуре 90°.
Реактивы. 1. 0,01%-ный раствор диантримида. 0,01 г диантримида растворяют в смеси 9 частей концентрированной H2SО4+1 часть воды. Раствор готовят при затененном свете и хранят в темноте.
2. Стандартный раствор. 0,5715 г борной кислоты растворяют в 1 л бидистиллированной воды. 1 мл содержит 0,1 мг бора (основной раствор). Из основного раствора берут 10 мл и доводят водой до 1 л. В 1 мл данного раствора содержится 0,001 мг бора.
Фотометрическое определение бора с хинализарином по Броуну.
При определении воднорастворимого бора из анализируемого раствора берут 2 мл в цилиндр или колбочку с притертой пробкой, прибавляют 500 мг персульфата аммония и 2 мл концентрированной серной кислоты. Смесь держат в течение 1 часа в сушильном шкафу при температуре 100°. Затем приливают 3 мл гидразин сульфата и ставят на 1 час в сушильный шкаф. После охлаждения приливают 5 мл хинализарина, хорошо взбалтывают, закрывают и оставляют в покое на 24 часа. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре. Кюветы при колориметрировании берут с толщиной просматриваемого слоя в 1 см. По интенсивности окраски стандартных растворов строят калибровочную шкалу, по которой определяют содержание бора в испытуемых растворах.
Реактивы. 1. 10%-ный раствор сульфата магния.
2. Хинализарин (1, 3, 5, 8 тетраоксиантрихинон). 50 мг хинализарина растворяют в 1 л H2SО4 (уд. вес 1,84).
3. Персульфат аммония.
4. Гидразин сульфат. 5 г гидразин сульфата растворяют в 1 л серной кислоты (уд. вес 1,84).