01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Колориметрическое определение бора с хинализарином по Ринькису
 03.09.2012

Из отфильтрованного сернокислого раствора после разложения почвы при валовом определении бора в пробирку с притертой пробкой берут 1,0; 2,0 или 5,0 мл фильтрата (в зависимости от содержания бора), приливают 1,0 мл 30%-ного раствора гипофосфита и соответственно 8,0; 7,0 или 4,0 мл концентрированной H2SО4 (объем фильтрата +H2SO4 = 9,0 мл) и 1,0 мл раствора хинализарина в серной кислоте. При определении воднорастворимого бора сухой остаток в колбочке растворяют в 0,4 мл 10%-ного раствора гипофосфита + 4,5 мл концентрированной H2SО4, затем добавляют 0,5 мл раствора хинализарина и содержимое колбочки сразу переносят в сухую калиброванную пробирку с притертой пробкой. Через 30-40 мин. анализируемый раствор сравнивают со стандартной шкалой. Если раствор имеет более интенсивный синий цвет, чем окраска последнего деления шкалы, то производят разбавление. Для этого добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора гипофосфита, 4,5 мл концентрированной H2SО4 и 0,5 мл раствора хинализарина. В случае необходимости разбавление повторяют.
Образование комплекса происходит только в том случае, если концентрация серной кислоты достигает 84% и более. Но окраска раствора хинализарина меняется одновременно с повышением концентрации серной кислоты. В связи с этим применение постоянных стандартных шкал возможно только при строго одинаковом приготовлении анализируемых растворов и холостого определения.
Мешающее определению воздействие окислителей (HNО3, Н2О2) устраняется добавлением гипофосфита.
Для приготовления пробирочной шкалы готовят следующие стандартные расторы:
1. Раствор А (содержит 1 мг бора в 1 мл). Растворяют 2,8578 г Н3ВО3 и доводят бидистиллированной водой до 0,5 л.
2. Раствор В (содержит 0,01 мг бора в 1 мл) получают путем разбавления раствора А в 100 раз.
3. Раствор С (содержит 0,001 мг бора в 1 мл) получают разбавлением раствора В в 10 раз.
4. Раствор хинализарина в серной кислоте. 5 мг хинализарина растворяют в 100 мл химически чистой концентрированной H2SО4.
Соответствующее количество стандартных растворов наливают в серию калиброванных пробирок по следующей схеме:

Колориметрическое определение бора с хинализарином по Ринькису

Затем пробирки доливают бидистиллированной водой до 1 мл, приливают 9 мл химически чистой H2SО4 и 1 мл хинализарина в серной кислоте и взбалтывают. Через 2 часа шкала готова для сравнения анализов.