Определение подвижного марганца
03.09.2012
Для извлечения из почв доступного растениям марганца применяют различные экстракционные средства, из которых наибольшее распространение получили: 1) экстракция 0,1 н. H2SO4, 2) сульфитом натрия при рН 8,0 (по Шахтшабелю, 1957) и 3) сульфатом магния в присутствии гидрохинона (по Шахтшабелю, 1957).
Определение подвижного марганца в 0,1 н. сернокислой вытяжке. 5 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 50 мл 0,1 н. H2SO4 и встряхивают на ротаторе 1 час. Фильтруют через складчатый фильтр с белой лентой. Отбирают 10-15 мл фильтрата в стакан на 100 мл. В эту вытяжку могут переходить из почвы хлор и органическое вещество, а поэтому в стакан с вытяжкой прибавляют 5 мл концентрированной HNO3 и 1 мл Н2O2 и выпаривают досуха. Такую обработку повторяют два-три раза для полного удаления хлора и сжигания органического вещества. Затем к сухому остатку прибавляют 25 мл 10%-ной H2SO4, нагревают 15-20 мин, прибавляют 1 мл Н3РO4 (уд. вес 1,7), 2 мл 1%-ного раствора AgNO3 и 10 мл бидистиллированной воды, нагревают 10 мин. и, если необходимо, фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают горячей водой, подкисленной H2SO4 до объема около 45 мл. Раствор в стакане или мерной колбе на 50 мл нагревают и для окисления марганца до марганцевой кислоты прибавляют небольшими порциями около 2 г персульфата аммония, продолжают нагревать до кипения и после прекращения выделения пузырьков окрашенны; раствор охлаждают, доливают до метки бидистиллированной водой и колориметрируют с зеленым светофильтром (№ 5) в 2-сантиметрово) кювете. (Если окраска раствора окажется очень интенсивной, то следует его разбавить 5%-ным раствором серной кислоты и довести ею же до 100 мл).
Содержание марганца вычисляют по калибровочной кривой.
Реактивы. 0,1 н. раствор H2SO4. 2,8 мл концентрированной серной кислоты доводят до 1 л бидистиллированной водой.
Определение сульфитнорастворимого марганца по Шахтшабелю. 5 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г активированного угля и 50 мл экстракционного раствора, взбалтывают на ротаторе 1 час (активированный уголь прибавляют для того, чтобы адсорбировать органические соединения). Фильтруют через сухой складчатый фильтр с белой лентой. Отбирают 15-25 мл фильтрата в мерную колбу на 50 мл, прибавляют для маскирования восстанавливающего влияния хлора и связывания ионов железа 2,6 мл сульфата ртути с примесью HNО3, Н3РО4 и AgNО3. Затем для окисления Мn2+ до Мn7+ прибавляют 2 г персульфата аммония, колбу с раствором нагревают до исчезновения пузырьков. После охлаждения доливают водой до метки и колориметрируют, как описано выше.
Реактивы. 1. Экстракционный раствор. 123,3 г MgSO4 • 7Н2O и 2,0 г Na2SO3 доводят бидистиллированной водой до метки в мерной колбе на 1 л.
2. Раствор сульфата ртути. 75 г Hg2SO4+400 мл HNO3 (уд. вес 1,4)+300 м.г Н3РO4 (уд. вес 1,7) и 0,2 г AgNO3 доводят бидистиллированной водой до 1 л.
3. Активированный уголь.
4. Персульфат аммония [(NH4)2S2O8], химически чистый.
Определение легковосстанавливаемого марганца по Шахтшабелю (1957). Экстрагирование производят 1,0 н. раствором MgSO4, в который добавлено 2 г гидрохинона на 1 л раствора. Все операции по экстракции и определению марганца такие же, как и при определении сульфитного марганца.
