18.03.2024 18.03.2024 17.03.2024
|
Определение молибдена по Григгу в модификации Ринькиса 03.09.2012
10 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу на 200 мл, приливают 100 мл оксалатного раствора, взбалтывают 1 час и фильтруют. Отбирают 75 мл фильтрата в широкогорлую термостойкую колбочку, прибавляют 1 мл 30%-ной перекиси водорода и 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют еще 1 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода и нагревают, упаривая раствор примерно до 4-5 капель. Далее для растворения прибавляют 1,5 мл концентрированной НСl, 5 капель перекиси водорода, раствор упаривают примерно до 1 мл и немедленно приливают 5 мл воды. Раствор переносят в калиброванную пробирку с притертой пробкой, споласкивая колбу водой (до объема 10 мл). Прибавляют в пробирку 1 мл 10%-ного раствора KSCN и взбалтывают. Если в растворе мало железа и развивается только слабая окраска, необходимо добавить 2 капли 5%-ного раствора FeCl3. Затем приливают 1 мл 10%-ного раствора SnCl2 и снова взбалтывают. Если красная окраска, вызванная роданидом трехвалентного железа, не исчезнет полностью, добавляют раствор олова. После этого приливают 1 мл фосфорной кислоты и взбалтывают. Прибавляют 3 мл изоамилового спирта и осторожно встряхивают 15-20 сек. Если после расслоения фаз экстракт имеет розовый оттенок, добавляют еще олово, встряхивают и после исчезновения розового оттенка и расслоения фаз окраску экстракта сравнивают со шкалой стандартного раствора молибдена, приготовленной тем же способом и с теми же реактивами в тот же день.
|