07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение молибдена по Григгу в модификации Ринькиса
 03.09.2012

10 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу на 200 мл, приливают 100 мл оксалатного раствора, взбалтывают 1 час и фильтруют. Отбирают 75 мл фильтрата в широкогорлую термостойкую колбочку, прибавляют 1 мл 30%-ной перекиси водорода и 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют еще 1 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода и нагревают, упаривая раствор примерно до 4-5 капель. Далее для растворения прибавляют 1,5 мл концентрированной НСl, 5 капель перекиси водорода, раствор упаривают примерно до 1 мл и немедленно приливают 5 мл воды. Раствор переносят в калиброванную пробирку с притертой пробкой, споласкивая колбу водой (до объема 10 мл). Прибавляют в пробирку 1 мл 10%-ного раствора KSCN и взбалтывают. Если в растворе мало железа и развивается только слабая окраска, необходимо добавить 2 капли 5%-ного раствора FeCl3. Затем приливают 1 мл 10%-ного раствора SnCl2 и снова взбалтывают. Если красная окраска, вызванная роданидом трехвалентного железа, не исчезнет полностью, добавляют раствор олова. После этого приливают 1 мл фосфорной кислоты и взбалтывают. Прибавляют 3 мл изоамилового спирта и осторожно встряхивают 15-20 сек. Если после расслоения фаз экстракт имеет розовый оттенок, добавляют еще олово, встряхивают и после исчезновения розового оттенка и расслоения фаз окраску экстракта сравнивают со шкалой стандартного раствора молибдена, приготовленной тем же способом и с теми же реактивами в тот же день.
Для приготовления пробирочной шкалы в калиброванные пробирки с притертой пробкой отбирают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 и 7 мл стандартного раствора молибдена, содержащего 1 у молибдена в 1 мл, прибавляют 1,5 мл концентрированной НСl и 0,5 мл 5%-ного раствора FeCl3, доводят водой до 10 мл, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора KSCN, взбалтывают, добавляют 1 мл 10%-ного раствора SnCl2, опять взбалтывают. После полного исчезновения розового оттенка приливают 3 мл изоамилового спирта и, медленно встряхивая, экстрагируют оранжево-желтый молибден-роданидный комплекс.
Определение воднорастворимого молибдена но Добрицкой. Воднорастворимый молибден содержится в почвах в очень небольших количествах: в кислых почвах почти отсутствует, в почвах с нейтральной или щелочной реакцией его содержание может быть более высоким.
Ход анализа. 20 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 200 мл бидистиллированной воды и встряхивают на ротаторе 2 часа. Раствор отфильтровывают, 150 мл фильтрата выпаривают досуха в кварцевой или фарфоровой чашке, остаток прокаливают 1-2 часа в муфеле при 450-500° или обрабатывают перекисью водорода и азотной кислотой, как это описано выше. Сухой остаток растворяют при нагревании в 11 дел 22%-ной НСl и, не фильтруя, переносят в мерную колбу на 50 мл, чашку хорошо промывают водой и доводят до объема 2/3 колбы. Прибавляют 5 мл 5%-ного раствора FeCl3, 10 мл 4%-ного раствора NaF и 4 мл 20%-ного раствора NaNO3, доливают водой до 50 мл. Остальные операции такие же, как описано выше.