07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение подвижного двух- и трехвалентного железа
 03.09.2012

При определении в почве двух- и трехвалентного железа следует работать со свежевзятыми образцами почвы. Образцы берут в поле в стеклянные банки с притертыми или привинчивающимися пробками так, чтобы банка была полностью заполнена почвой. 10 г невысушенной почвы помещают в коническую колбу, приливают 100 мл раствора 1,0 и. H2SO4 и встряхивают на ротаторе 2 часа. Фильтруют через складчатый фильтр.
В полученной вытяжке трехвалентное железо определяют титрованием трилоном Б. Трилон Б реагирует только с трехвалентным железом и двухвалентное железо при этом не затрагивается. 25-50 мл вытяжки помещают в коническую колбу на 100 мл, доводят 10%-ным аммиаком рН раствора до 2,0 (по индикаторной бумаге), нагревают на плитке до 60-70°, вносят в качестве индикатора 2 мл 10%-ной сульфосалициловой кислоты и титруют до перехода лиловатой окраски раствора в почти бесцветную или желтую (что зависит от количества присутствующего в пробе железа). 1 мл 0,05 н. раствора трилона Б отвечает 1,996 мг Fe2O3 или 1,397 мг Fe.
Двухвалентное железо определяют колориметрически с αα-дипиридилом. В мерную колбу на 100 мл помещают 10-20 мл вытяжки, 1 мл 10%-ного раствора NaF и 1 мл 10%-ного раствора Н3ВO3, прибавляют 2 капли индикатора тимолблау и приливают буферный раствор (уксусная кислота+уксуснокислый натрий) до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Приливают 1 мл раствора αα-дипиридила, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Оставляют стоять на 30 мин., после чего фотоколориметрируют. Окраска раствора при стоянии в темноте не изменяется в течение многих дней.
Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы на 100 мл вносят 5-10 мл образцового раствора (с интервалом в 1 мл), содержащего в 1 мл 0,02 мг FeO. Приливают те же реактивы, как и в случае испытуемых растворов. Фотоколориметрируют по истечении 30 мин.
Реактивы. 1. 1,0 н. раствор серной кислоты. 28 мл крепкой серной кислоты (уд. вес 1,84) вливают в дистиллированную воду и доводят объем до 1 л.
2. 0,05 н. раствор трилона Б. 9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр трилона устанавливают но раствору железа с известным содержанием железа.
3. 10%-ный раствор сульфосалициловой кислоты. 10 г сульфосалициловой кислоты растворяют в воде, доводя объем до 100 мл.
4. Раствор αα-дипиридила. 5 г αα-дипиридила растворяют в дистиллированной воде, к которой прибавлено 5-8 мл 0,1 н. НСl. Объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.
5. Индикатор тимолблау. Готовят 0,04%-ный спиртовой раствор.
6. Буферный раствор. Смешивают 100 мл 2%-ной уксусной кислоты с 100 мл 3%-ного уксуснокислого натрия.
7. Образцовый раствор железа. Навеску в 0,5462 г перекристаллизованной соли Мора FeSO4(NH4)2SO4 • 6Н2O помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют в прокипяченной воде, подкисленной 10-15 мл 10%-ной H2SO4, и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг FeO. Из приготовленного таким образом раствора готовят рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0.02 мг FeO.