07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение подвижного железа в почве в вытяжке Тамма
 03.09.2012

К 2 г почвы приливают 100 мл оксалатного раствора и встряхивают 1 час на встряхивателе, фильтруют через фильтр (белая лента). После того, как весь раствор отфильтруется, фильтр с почвой помещают обратно в ту же колбу, приливают еще раз 100 мл оксалатного раствора, вновь встряхивают 1 час. Фильтруют и трижды промывают почву холодной водой. Фильтровать второй раз надо в другую колбу, так как первые порции раствора часто бывают мутными и его приходится несколько раз перефильтровывать, пока раствор не станет прозрачным. Полученные прозрачные фильтраты сливают вместе.
Железо далее можно определить объемным методом - титрованием трилоном Б или колориметрически сульфосалициловым методом.
Для объемного трилонометрического определения железа полученную вытяжку переносят в коническую широкогорлую колбу из тугоплавкого стекла, приливают 4 мл HNO3 (уд. вес 1,4), 4 мл 30%-ной Н2O2 и выпаривают досуха на закрытой этернитовой плитке. Когда раствор полностью выпарится, остаток в колбе обрабатывают еще раз 2 мл HNO3 и 2 мл Н2O2, выпаривая досуха. Приливают 10 мл 1,0 н. НСl и нагревают на этернитовой плитке до полного растворения осадка. Приливают 50 мл дистиллированной воды; проверяют по индикаторной бумаге рН, который должен быть равен 2. Приливают 2 мл 10%-ной сульфосалициловой кислоты, нагревают на плитке до 60-70° и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода лиловатой окраски раствора в почти бесцветную или желтую (что зависит от количества присутствующего в растворе железа). 1 мл 0,05 н. раствора трилона Б отвечает 1,996 мг Fe2O3 или 1,397 мг Fe. Титр трилона Б проверяют по раствору железа с точно установленным его содержанием.
При колориметрическом определении железа 20 мл вытяжки Тамма помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 10 мл 10%-ной H2SO4, нагревают до 80° и разрушают оксалат 1,0 н. раствором КМnO4 до появления бурых хлопьев. Затем приливают небольшое количество 0,05 н. Н2С2O4, нагревают до 80°. Раствор должен быть совершенно прозрачным, в противном случае прибавляют еще 0,05 н. Н2С2O4. К горячему раствору прибавляют несколько капель 0,05 н. раствора КМnO4 до слабо-розовой окраски, которая через несколько минут исчезает. Раствор из колбы переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 10 мл 1,0 н. раствора хлористого аммония, 3 мл насыщенного водного раствора α-динитрофенола и несколько капель 1,0 н. НСl до исчезновения желтой окраски индикатора. Нейтрализуют 0,1 н. раствором аммиака до устойчивой желтой окраски, не изменяющейся от прибавления 1 капли аммиака. Прибавляют 10 мл раствора сульфосалициловой кислоты, доводят водой до метки, взбалтывают и оставляют стоять 20 мин., затем фотоколориметрируют с зеленым светофильтром.
Шкалу стандартных растворов готовят из такого расчета, чтобы содержание Fe2O3 в 100 мл колбе составляло от 0,1 до 2,0 мг с интервалами в 0,1 мг. К растворам в колбах добавляют 10 мл 1,0 н. раствора хлористого аммония, 3 мл динитрофенола, прибавляют несколько капель 1,0 н. раствора НСl до исчезновения желтой окраски индикатора и затем нейтрализуют аммиаком до устойчивой желтой окраски. Прибавляют 10 мл сульфосалициловой кислоты, доводят водой до метки, взбалтывают и оставляют стоять 20 мин. Одновременно готовят «нулевой» раствор, содержащий все те же реактивы, кроме железа. Этот раствор используется в качестве раствора сравнения.
Реактивы. 1. Раствор Тамма. 31,5 г Н2С2O4 • 2Н2O и 62,1 г (NH4)2C2O4 • Н2O растворяют в 2,5 л дистиллированной воды. рН раствора равен 3,2-3,3.
2. 0,05 н. раствор трилона Б. 9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде, доводя до 1 л. Титр трилона устанавливают по раствору железа с известным содержанием железа.
3. 10%-ный раствор сульфосалициловой кислоты. 100 г сульфосалициловой кислоты растворяют в воде, доводя до 1 л.
4. 25%-ный раствор сульфосалициловой кислоты для колориметрического определения железа. 25 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды и доводят 10%-ным раствором аммиака до рН 2,0 по индикаторной бумаге или тропеолиновой бумаге (тропеолпновую бумажку приготовляют, растворяя 0,1 г тропеолина 00 в 100 мл воды и смачивая этим раствором полоски фильтровальной бумаги и высушивая их). Тропеолиновая бумажка меняет при рН 2,0 фиолетовый цвет на розовый. Опускать тропеолиновую бумажку в кислоту нельзя: она красит раствор кислоты. Поэтому пробу производят, перенося стеклянной палочкой капли кислоты на бумажку.
5. Образцовый раствор железа для стандартной шкалы. Приготовляют раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг Fe2O3, для чего растворяют в небольшом количестве воды 0,6039 г железоаммиачных квасцов (FeNH4(SO4)2 • 12Н2O), прибавляют несколько миллилитров крепкой НСl и переносят в мерную колбу на 1 л, доводя до метки дистиллированной водой.
6. 1,0 н. раствор хлористого аммония. Растворяют 54 г хлористого аммония, доводя до 1 л дистиллированной водой.
7. α-Динитрофенол. Приготовляют насыщенный водный раствор.