01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Определение подвижного кобальта по Ринькису
 03.09.2012

10 г почвы или 5 г торфа помещают в коническую колбочку с притертой пробкой, приливают пипеткой 100 мл 1,0 н. HNO3 и встряхивают в течение 1 часа. Вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр.
Берут пипеткой 25 мл фильтрата и помещают в широкогорлую колбочку из термостойкого стекла, приливают 1 мл концентрированной HNO3, 1 мл 30%-ной Н2O2 и выпаривают досуха. Обработку HNO3 и Н2O2 повторяют еще раз.
Для того, чтобы растворить сухой остаток, добавляют 10 капель концентрированной HNO3 и 10 капель Н2O2, затем нагревают жидкость, упаривая до 4-5 капель и немедленно приливают 6 мл бидистиллированной воды. К горячему раствору прибавляют 1-2 капли 2%-ного раствора КМnO4 до порозовения раствора. Присыпают 0,2 г лимоннокислого натрия и 0,3-0,5 г уксуснокислого натрия и нагревают до кипения. Проверяют по индикаторной бумаге рН раствора и доводят его до 5,5 прибавлением уксуснокислого натрия. Затем приливают пипеткой 1 мл 0,05%-ного раствора нитрозо-R-соли и доводят до кипения. Если анализируемый раствор при этом сильно покраснеет, следует прибавить еще 1 мл нитрозо-R-соли, 5 мл бидистиллированной воды и снова нагреть до кипения. Если и теперь раствор будет иметь красную окраску, анализ следует повторить, взяв меньшее количество исходной вытяжки. После охлаждения раствора до 30-40° приливают 2 мл смеси H3PO4+HNO3. Затем раствор переносят в калиброванные пробирки и разбавляют бидистиллированной водой с таким расчетом, чтобы 1 мл 0,05%-ного раствора нитрозо-R-соли приходился на 10 мл раствора. Полученные окраски сравнивают с пробирочной шкалой.
Для приготовления шкалы образцовых растворов химически чистый перекристаллизованный CoSO4 • 7Н2O прокаливают в муфеле при температуре 500-600°. Затем 0,263 г прокаленного CoSO4 растворяют в бидистиллированной воде, содержащей 2 мл концентрированной H2SO4, и дистиллированной водой доводят до 1 л. Приготовленный раствор содержит в 1 мл 100 у Со, рабочий раствор приготовляют разведением этого исходного раствора в 10 раз. Для приготовления шкалы в 10 мерных колбочек на 100 мл помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 разведенного раствора, содержащего в 1 мл 10 у Со. Доливают примерно до 50 мл бидистиллированной водой, прибавляют 2 г лимоннокислого натрия, 2 г уксуснокислого натрия, приливают пипеткой 10 мл 0,05%-ного раствора нитрозо-R-соли и нагревают до кипения. Охлаждают до 30-40°, приливают 5 мл смеси H3PO4+ HNO3 и доводят бидистиллированной водой до 100 мл. Полученная шкала, если она сохраняется в темноте, пригодна в течение нескольких дней. При колориметрировании часть раствора переносится в калибрированные пробирки для пробирочной шкалы.
Вычисление результатов анализа производится по формуле:

Определение подвижного кобальта по Ринькису

где х - содержание кобальта на 1 кг почвы, мг;
а - содержание кобальта в совпадающей пробирке шкалы, у/мл; б - объем колориметрируемого раствора, мл;
в - навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для определения кобальта.
Почва, содержащая <0,2 мг/кг Со в 1,0 н. HNO3 - очень бедная; содержащая 0,2-1,0 - бедная; содержащая 1,5-3,0 - средняя; содержащая 4-5 богатая; содержащая выше 5 - очень богатая кобальтом.
Реактивы. 1. 1,0 н. раствор HNO3. 66,2 мл концентрированной HNO3 (уд. вес 1,40) доводят бидистиллированной водой до 1 л.
2. 2%-ный раствор КМnO4, 2,0 г КМnO4 растворяют и доводят до 100 мл бидистиллированной водой.
3. Нитрозо-R-соль, 0,05%-ный раствор. 0,1 г нитрозо-R-соли растворяют и доводят до 200 мл бидистиллированной водой.
4. Смесь H3PO4+HNO3. 5 частей 85%-ной Н3РO4 смешивают с 1 частью концентрированной HNO3.
5. Лимоннокислый натрий - соль.
6. Уксуснокислый натрий - соль.