07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение обменного цинка в почвах по Ринькису
 03.09.2012

5 г почвы или 2,5 г торфа помещают в колбочку емкостью 100 мл, пипеткой приливают 50 мл очищенного дитизоном 1 н. раствора хлористого калия и взбалтывают в течение 1 часа. Вытяжку фильтруют через сухой фильтр, очищенный от следов цинка промыванием 1 н. HCl и бидистиллированной водой.
В пробирку с притертой пробкой берут пипеткой 5 мл вытяжки, приливают 2 мл комплексного буферного раствора и встряхивают. рН раствора должен быть в пределах 5-5,5. Проверяют рН, касаясь пробкой пробирки узкой полоски индикаторной бумаги. В большинстве случаев необходимая реакция устанавливается при приливании буфера; однако если при проверке окажется, что рН отличается от нужной величины, необходимо прибавить НСl или NH4OH.
Цинк определяют в виде его комплекса с дитизоном. Прибавляют в пробирки из бюретки 1,0 мл дитизона, закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают в течение 20-30 сек. Дают слоям разделиться и сравнивают полученную окраску дитизонового экстракта со стандартной пробирочной шкалой. Если цвет экстракта краснее последней пробирки стандартной шкалы, прибавляют еще 1,0 мл дитизона и снова встряхивают, после чего сравнивают со шкалой. Если и при прибавлении 6-8 мл дитизона окраска экстракта будет краснее последней пробирки шкалы, анализ следует повторить с меньшим количеством вытяжки. В противоположном случае, если при 1,0 мл дитизона окраска будет зеленее, чем раствор дитизона во второй пробирке шкалы, анализ следует повторить, взяв большее количество фильтрата.
Для приготовления шкалы образцовых растворов 0,1 г химически чистого металлического цинка растворяют в 50 мл бидистиллированной воды, подкисленной 1 мл концентрированной серной кислоты, и доводят бидистиллированной водой до 1 л. Этот раствор содержит в 1 мл 0,1 мг Zn. Из этого раствора берут 5 мл и бидистиллированной водой доводят до 1 л.
В 7 пробирок с притертыми пробками наливают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл образцового раствора (что соответствует 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 yZn). После этого в пробирки приливают бидистиллированную воду так, чтобы общий объем составлял 5 мл, добавляют 2 мл комплексного буферного раствора, 5 мл дитизона и встряхивают 30 сек. Сравнивают со стандартной шкалой окраску испытуемых растворов.
Вычисление результатов анализа производят по формуле:

Определение обменного цинка в почвах по Ринькису

где х - содержание цинка на 1 кг почвы, мг;
а - содержание цинка в совпадающей пробирке шкалы, у/мл; б - объем израсходованного для экстракции раствора дитизона, мл; в - объем исходного раствора или вытяжки, мл; н - навеска почвы, г;
г - объем вытяжки, взятый для экстракции цинка, мл.
Почва, содержащая <0,2 мг/кг Zn в 1,0 н. КСl,- очень бедная; содержащая 0,2-1,0 - бедная; содержащая 2-3 - средняя; содержащая 4-5 - богатая и свыше 5 - очень богатая цинком.
Реактивы. 1. Раствор дитизона приготовляется так же, как и при определении меди.
2. 1,0 н. раствор КСl. 75 г КСl растворяют в бидистиллированной воде, доводя до 1 л. Доводят рН раствора до 5 и очищают его от следов микроэлементов раствором дитизона, для чего раствор КСl переносят в большую делительную воронку, приливают небольшое количество дитизона и сильно встряхивают, дают слоям разделиться и отбрасывают нижний слой. Промывание дитизоном продолжают до тех пор, пока дитизон не перестанет изменять свою окраску. Затем приливают четыреххлористый углерод и промывают раствор КСl до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет оставаться бесцветным.
3. Комплексный буферный раствор. 50 г ацетата натрия растворяют в бидистиллированной воде, доводят рН раствора до 5,5-6,0 прибавлением 1,0 н. НСl, растворяют в этом же растворе 40 г гипосульфита, доводят объем бидистиллированной водой до 200 мл и очищают раствором дитизона так же, как это описано при очистке КСl.
Определение обменного цинка в вытяжке уксуснокислым аммонием с конечным его определением по Ринькису.
Вытяжка хлористым калием не пригодна для определения обменного цинка в карбонатных почвах, для которых можно применить извлечение обменного цинка буферным раствором уксуснокислого аммония (рН 4,8).
5 г почвы помещают в кварцевую колбочку на 100 мл, приливают 50 мл уксуснокислого аммония (рН 4,8) и встряхивают в течение 1 часа, фильтруют через сухой фильтр. Фильтр предварительно очищают от следов цинка промыванием разведенной соляной кислотой и бидистиллированной водой и высушивают. В полученной вытяжке цинк определяют в форме его дитизоната, как это описано в методе Ринькиса.
Реактивы. Уксуснокислый аммоний (рН 4,8). 108 мл уксусной кислоты (99%-ной) разводят бидистиллированной водой примерно до 700-800 мл, приливают 75 мл 25-ного аммиака, перемешивают и доводят до 1 л бидистиллированной водой. Проверяют рН полученного раствора и доводят его аммиаком или уксусной кислотой до 4,8. Устанавливать рН желательно по стеклянному электроду.
Уксусная кислота и аммиак, используемые для приготовления уксуснокислого аммония, должны быть предварительно очищены от следов микроэлементов. Уксусную кислоту перегоняют в стеклянном приборе с пришлифованным холодильником. При перегонке уксусной кислоты к ней прибавляют небольшое количество безводного уксуснокислого натрия. Концентрацию перегнанной уксусной кислоты проверяют по удельному весу.