Определение усвояемой меди по Шарреру

03.09.2012

Вестергофф предложил при определении усвояемой меди в почвах извлекать ее разбавленной HNO3. К 10 г почвы приливают 100 мл HNO3 и встряхивают 2 часа. Фильтруют и помещают 25 мл фильтрата в колбочку Эрленмейера. Приливают 2 мл 0,5%-ного раствора КМаO4 и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 мл 5%-ной щавелевой кислоты для обесцвечивания раствора. После охлаждения раствор переносят в капельную воронку на 100 мл, смывая бидистиллированной водой, и доводят бидистиллированной водой примерно до 50 мл. Затем прибавляют 1 мл насыщенного раствора Na3PO4, 4 мл 50%-ного раствора лимоннокислого натрия и 4 мл аммиака (уд. вес 0,910), после прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Прибавляют точно 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают от руки или на механическом встряхивателе в течение 2 мин. Дают слоям разделиться и фильтруют окрашенный диэтилдитиокарбаматом меди слой четыреххлористого углерода через сухой фильтр в сухую 2-сантиметровую кювету фотоколориметра. Фотоколориметрируют с зеленым светофильтром (№ 5), сравнивая с четыреххлористым углеродом.
Калибровочную кривую приготовляют из раствора, содержащего 10 у мл Сu. Для этого помещают в капельные воронки 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл раствора меди (что соответствует 0; 2; 5; 10; 20; 30; 40 у Сu), доводят бидистиллированной водой приблизительно до 50 мл и далее ведут анализ, как и с испытуемыми растворами.
По интенсивности окраски стандартных растворов строят калибровочную кривую, по которой определяют содержание меди в испытуемых растворах. Для этого в системе координат по оси абсцисс откладывают количества меди, взятые в у, а по оси ординат - отсчеты по фотоколориметру и соединяют полученные точки прямой линией. Находят по калибровочной кривой, какому количеству меди соответствует полученный для данного испытуемого раствора отсчет по фотоколориметру. Для определения содержания меди в миллиграммах на 1 кг почвы найденное количество меди (в у) делят на взятую навеску почвы (2,5 г).
В ГДР принята следующая оценка обеспеченности почв медью (мг/кг):

Реактивы. 1. Азотная кислота. 30 мл HNO3 (уд. вес 1,39) доводят до 1 л бидистиллированной водой.
2. 0,5%-ный раствор КМnO4. 0,5 г КМnO4 растворяют в 100 мл бидистиллированной воды.
3. 5%-ный раствор Н2С2O4 • 2Н2O. 5 г щавелевой кислоты растворяют в 100 мл бидистиллированной воды.
4. Насыщенный раствор Na3PO4. 25 г трехзамещенного ортофосфата натрия растворяют в 100 мл бидистиллированной воды.
5. 50%-ный раствор лимоннокислого натрия. 50 г лимоннокислого натрия растворяют в бидистиллированной воде и доводят до 100 мл.
6. Аммиак (уд. вес 0,910).
7. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. 664 мг диэтилдитиокарбамата натрия взбалтывают в делительной воронке с 1 л четыреххлористого углерода, прибавляют раствор нитрата свинца (489 мг Pb(NO3)2 в 100 мл бидистиллированной воды) и встряхивают в течение 5 мин. Дают слоям разделиться и фильтруют слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца через сухой фильтр в сухую бутыль коричневого стекла. Раствор сохраняют в холодильнике.
8. Стандартный раствор меди. 1,965 г CuSO4 • 5Н2O растворяют в 500 мл бидистиллированной воды. 1 мл этого раствора содержит 1 мг Сu; из этого раствора берут 10 мл и доводят бидистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 10 у Сu.