29.03.2024 29.03.2024 29.03.2024
|
Определение подвижной меди в почвах по Ринькису 03.09.2012
5 г почвы или 2,5 г торфа помещают в колбочку емкостью 100 мл, приливают пипеткой 50 мл 1,0 н. НСl и взбалтывают в течение 1 часа. Вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр. Для удаления мешающих анализу органических веществ и железа 10 мл фильтрата помещают в пробирку или цилиндрик с отметкой на 20 мл, прибавляют 1 каплю фенолфталеина и нейтрализуют 12,5%-ным аммиаком до получения розового оттенка. Доливают бидистиллированной водой до объема 20 мл, перемешивают и фильтруют через сухой маленький фильтр в колбочку. Затем пипеткой берут в пробирку с притертой пробкой 5 мл полученного фильтрата и приливают 2 мл комплексного буферного раствора. Перемешивают, закрыв пробирку пробкой. Проверяют по индикаторной бумаге рН, который должен быть близким 2,0. Пробу производят, касаясь пробкой пробирки тонкой полоски индикаторной бумаги. При необходимости добавляют по каплям разбавленную вдвое бидистиллированной водой НСl. где х - содержание меди на 1 кг почвы, мг; а - содержание меди в совпадающей пробирке шкалы, мг/мл; б - объем израсходованного для экстракции раствора дитизона, мл; в - объем вытяжки, мл; н - навеска почвы, взятая для анализа, г; г - взятый для экстракции меди объем второго фильтрата, мл; 2 - коэффициент, вводимый в связи с разбавлением исходной вытяжки. Почва, содержащая 0,3 мг/кг Си в 1,0 н. НСl, - очень бедная; содержащая 0,3-1,5 - бедная; содержащая 2-3 - средняя; содержащая 4-7 - богатая и свыше 7 - очень богатая медью. Реактивы. 1. Раствор дитизона. 0,01 г дитизона помещают в делительную воронку и растворяют в 50 мл ССl4, для чего энергично встряхивают 20 мин. Приливают 50 мл NH4OH (1 : 20) и взбалтывают, дают слоям разделиться и отбрасывают нижний слой. Промывают водный раствор два-три раза 5-10 мл ССl4, каждый раз энергично взбалтывая и давая слоям разделиться. Промывание ССl4 производят до тех пор, пока слой ССl4 не будет иметь зеленую окраску. Затем приливают 25 мл 1,0 и. HCl и около 50 мл ССl4. Взбалтывают, при этом дитизон переходит в слой ССl4, окрашивая его в зеленый цвет. Раствор дитизона в ССl4 фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку темного стекла и доливают ССl4 до 1 л. Приблизительная концентрация дитизона в ССl4, используемого в анализе, должна быть 0,001%. 2. 1,0 н. раствор НСl, 82 мл концентрированной HCl (уд. вес 1,19) разбавляют бидистиллированной водой до 1 л. Так как НСl часто содержит следы меди, желательно для приготовления вытяжек использовать дважды перегнанную НСl. Перегонку НСl производят в стеклянном аппарате с пришлифованным холодильником. В колбу для перегонки кислоты вливают 550 мл НСl (уд. вес 1,19) и 450 мл дистиллированной воды. Перегоняющаяся кислота имеет концентрацию около 22%. Для приготовления 1,0 н. НСl 163,6 мл дважды перегнанной НСl доводят бидистиллированной водой до 1 л. 3. Комплексный буферный раствор. Растворяют в 40 мл бидистиллированной воды 15 г уксуснокислого натрия, 7,5 г двузамещенного фосфата натрия и 2,5 г роданистого калия, затем раствор подкисляют концентрированной НСl до рН 2,0. рH устанавливают по индикаторной бумаге. Доводят бидистиллированной водой до 100 мл. 4. Фенолфталеин. 1 г фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта. 5. Аммиак очищают.
|