01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Определение подвижной меди в почвах по Ринькису
 03.09.2012

5 г почвы или 2,5 г торфа помещают в колбочку емкостью 100 мл, приливают пипеткой 50 мл 1,0 н. НСl и взбалтывают в течение 1 часа. Вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр. Для удаления мешающих анализу органических веществ и железа 10 мл фильтрата помещают в пробирку или цилиндрик с отметкой на 20 мл, прибавляют 1 каплю фенолфталеина и нейтрализуют 12,5%-ным аммиаком до получения розового оттенка. Доливают бидистиллированной водой до объема 20 мл, перемешивают и фильтруют через сухой маленький фильтр в колбочку. Затем пипеткой берут в пробирку с притертой пробкой 5 мл полученного фильтрата и приливают 2 мл комплексного буферного раствора. Перемешивают, закрыв пробирку пробкой. Проверяют по индикаторной бумаге рН, который должен быть близким 2,0. Пробу производят, касаясь пробкой пробирки тонкой полоски индикаторной бумаги. При необходимости добавляют по каплям разбавленную вдвое бидистиллированной водой НСl.
Когда рН 2,0 установлено, приступают к экстракции меди дитизоном. Для этого прибавляют из бюретки 1 мл дитизона и сильно встряхивают пробирку в течение полминуты, пока окраска дитизона не перестанет изменяться. Дают слоям разделиться и сравнивают окраску дитизонового слоя с пробирочной шкалой. Если в растворе присутствуют окислы азота, то дитизон окисляется и раствор желтеет. В таких случаях анализ надо повторить и перед добавлением дитизона прибавить 1-2 капли 1%-ной Н2O2.
Если цвет дитизонового экстракта краснее последней пробирки шкалы, то следует прибавить еще 1 мл дитизона, снова встряхнуть пробирку и, дав слоям разделиться, сравнить со шкалой. Если при прибавлении 6-8 мл дитизона окраска экстракта краснее последней пробирки шкалы, то для анализа берут меньшее количество фильтрата. В противоположном случае, когда при добавлении 1 мл дитизона его окраска оказывается более зеленой, чем окраска дитизона во второй пробирке шкалы, объем взятого для анализа фильтрата следует увеличить.
Для приготовления шкалы образцовых растворов 3,933 г химически чистого перекристаллизованного CuSO4 • 5Н2O растворяют в бидистиллированной воде и доводят водой до 1 л. Такой раствор содержит в 1 мл 1 мг Сu. 10 мл этого раствора разбавляют до 1 л бидистиллированной водой и получают образцовый раствор с содержанием в 1 мл 0,01 мг Сu. Последний раствор разбавляют еще в 10 раз, получая рабочий образцовый раствор, содержащий в 1 мл 1 у Сu. Этот раствор используется для приготовления шкалы.
В 7 пробирок с притертыми пробками наливают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл образцового раствора, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 у Сu. После этого в пробирки приливают бидистиллированную воду так, чтобы общий объем составлял 5 мл, добавляют по 2 мл комплексного буферного раствора. Проверяют рН и доводят его до 2,0. Приливают из бюретки 5 мл раствора дитизона в ССl4. Затем пробирки сильно встряхивают в течение 2 мин., пока окраска дитизона не перестанет изменяться.
Вычисление результатов анализа производится по формуле

Определение подвижной меди в почвах по Ринькису

где х - содержание меди на 1 кг почвы, мг;
а - содержание меди в совпадающей пробирке шкалы, мг/мл;
б - объем израсходованного для экстракции раствора дитизона, мл;
в - объем вытяжки, мл;
н - навеска почвы, взятая для анализа, г;
г - взятый для экстракции меди объем второго фильтрата, мл;
2 - коэффициент, вводимый в связи с разбавлением исходной вытяжки.
Почва, содержащая 0,3 мг/кг Си в 1,0 н. НСl, - очень бедная; содержащая 0,3-1,5 - бедная; содержащая 2-3 - средняя; содержащая 4-7 - богатая и свыше 7 - очень богатая медью.
Реактивы. 1. Раствор дитизона. 0,01 г дитизона помещают в делительную воронку и растворяют в 50 мл ССl4, для чего энергично встряхивают 20 мин. Приливают 50 мл NH4OH (1 : 20) и взбалтывают, дают слоям разделиться и отбрасывают нижний слой. Промывают водный раствор два-три раза 5-10 мл ССl4, каждый раз энергично взбалтывая и давая слоям разделиться. Промывание ССl4 производят до тех пор, пока слой ССl4 не будет иметь зеленую окраску. Затем приливают 25 мл 1,0 и. HCl и около 50 мл ССl4. Взбалтывают, при этом дитизон переходит в слой ССl4, окрашивая его в зеленый цвет. Раствор дитизона в ССl4 фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку темного стекла и доливают ССl4 до 1 л. Приблизительная концентрация дитизона в ССl4, используемого в анализе, должна быть 0,001%.
2. 1,0 н. раствор НСl, 82 мл концентрированной HCl (уд. вес 1,19) разбавляют бидистиллированной водой до 1 л. Так как НСl часто содержит следы меди, желательно для приготовления вытяжек использовать дважды перегнанную НСl. Перегонку НСl производят в стеклянном аппарате с пришлифованным холодильником. В колбу для перегонки кислоты вливают 550 мл НСl (уд. вес 1,19) и 450 мл дистиллированной воды. Перегоняющаяся кислота имеет концентрацию около 22%. Для приготовления 1,0 н. НСl 163,6 мл дважды перегнанной НСl доводят бидистиллированной водой до 1 л.
3. Комплексный буферный раствор. Растворяют в 40 мл бидистиллированной воды 15 г уксуснокислого натрия, 7,5 г двузамещенного фосфата натрия и 2,5 г роданистого калия, затем раствор подкисляют концентрированной НСl до рН 2,0. рH устанавливают по индикаторной бумаге. Доводят бидистиллированной водой до 100 мл.
4. Фенолфталеин. 1 г фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта.
5. Аммиак очищают.