07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Применяемые реактивы
 03.09.2012

Для работы применяют химически чистые реактивы, но эти реактивы, как и дистиллированную воду, следует тщательно очищать от следов микроэлементов.
При определении микроэлементов желательно вести работу в кварцевой посуде, однако можно работать с посудой из бесцинкового стекла и из стекла «Пирекс». Неприменима посуда из стекла марки «Шотт», так как в этом случае происходит загрязнение растворов цинком.
1. Бидистиллированная вода. Для приготовления всех реактивов, как и для всех аналитических операций, употребляют бидистиллированную воду, которую получают перегонкой обычной дистиллированной воды в стеклянном приборе с пришлифованным холодильником.
2. Плавиковая кислота. Плавиковая кислота обычно сильно загрязнена микроэлементами, особенно цинком, медью и свинцом. Для очистки плавиковую кислоту необходимо трижды перегонять в специальном перегонном аппарате, изготовленном из платины или палладия.
3. Соляная кислота. Соляную кислоту очищают двойной перегонкой в стеклянном аппарате с пришлифованным холодильником. В колбу для перегонки кислоты вливают 550 мл кислоты (уд. вес 1,19) и 450 мл бидистиллированной воды. Перегоняющаяся кислота имеет концентрацию около 22% (что соответствует уд. весу 1,1 и температуре кипения 110°).
4. Аммиак. Для очистки аммиака от загрязнений раствор 25%-ного аммиака наливают на дно большого эксикатора, ставят на стекло, помещенное в верхней части эксикатора, стеклянные чашки (объемом 200 мл), до половины заполненные бидистиллированной водой, плотно закрывают эксикатор крышкой и оставляют стоять не менее чем на 48 час. Через этот или несколько больший срок сливают содержащийся в чашках раствор аммиака в парафинированную склянку с притертой пробкой. Концентрацию полученного раствора аммиака определяют по удельному весу.
5. Четыреххлористый углерод. Продажный, химически чистый ССl4 в большинстве случаев можно употреблять для анализов без очистки. ССl4, бывший в употреблении, может быть очищен обработкой соответствующими реактивами и перегонкой. Для очистки бывшего в употреблении ССl4 к 500 мл ССl4 прибавляют 12,5 мл разбавленной НСl (1 : 1) и встряхивают в делительной воронке. После разделения слоев водный слой отбрасывают. К органическому слою прибавляют 12,5 мл разбавленного аммиака (1 : 10) и содержимое встряхивают в делительной воронке. После разделения слоев водный слой отбрасывают. Повторяют обработку кислотой и аммиаком. К очищенному таким образом ССl4 прибавляют несколько кусочков безводного хлористого кальция, встряхивают и фильтруют. Отфильтрованный ССl4 перегоняют из реторты на водяной бане или в аппарате с пришлифованной пробкой на небольшом огне. Приемную колбу, в которую собирают перегоняющийся ССl4, следует охлаждать, льдом. Перегонку повторяют дважды.
6. Раствор дитизона в ССl4. 0,2 г дитизона помещают в капельную воронку емкостью 250 мл, приливают 200 мл ССl4 и встряхивают 15 мин. на вертикальном встряхивателе. Переносят раствор дитизона в ССl4 в делительную воронку емкостью 1-1,5 л, приливают 500 мл NH4OH (2,5 мл 25%-ного раствора аммиака на 500 мл воды) и встряхивают 3-5 мин. Дитизон переходит в аммиачный слой, окрашивая его в оранжевый цвет. Отбрасывают слой ССl4 и промывают аммиачный раствор дитизона небольшими порциями (по 5-10 мл) ССl4, пока ССl4 не начнет окрашиваться в зеленый цвет. Затем приливают 12,5 мл разбавленной H2SO4 (1 : 5), встряхивают, приливают 400 мл ССl4 и сливают раствор дитизона в чистую делительную воронку. Полученный раствор дитизона в ССl4 два-три раза промывают 250-300 мл бидистиллированной воды для удаления остатков кислоты. Затем раствор дитизона в ССl4 фильтруют через промытый соляной кислотой и высушенный фильтр в склянку темного цвета. Раствор дитизона не следует долго хранить. Особенно важно следить за качеством дитизона и употреблять свежеприготовленный раствор для конечного определения цинка в форме дитизоната. В долго хранившихся или плохо приготовленных растворах дитизона дитизонат цинка приобретает вместо нормальной розовой окраски бурую, что делает невозможным определение цинка.
7. 25%-ный раствор лимоннокислого натрия. 125 г двузамещенного лимоннокислого натрия растворяют в воде, доводя объем раствора до 500 мл. Раствор помещают в делительную воронку, подщелачивают аммиаком до слабощелочной реакции по фенолфталеину и очищают от следов микроэлементов, встряхивая с небольшими порциями дитизона в ССl4 (5-7 мл) и отбрасывая дитизоновую фазу. Когда раствор дитизона перестанет менять окраску, промывание дитизоном прекращают и раствор лимоннокислого натрия несколько раз промывают ССl4 (до тех пор, пока последний не будет оставаться бесцветным). После промывания раствор фильтруют через фильтр (белая лента), предварительно промытый дважды перегнанной соляной кислотой и бидистиллированной водой для удаления из фильтра следов микроэлементов.
8. 0,2%-ный раствор диэтилдитиокарбамата натрия. 0.2 г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в капельную воронку и растворяют в 100 мл бидистиллированной воды; приливают 5 мл ССl4, встряхивают и отбрасывают органическую фазу. Повторяют промывание ССl4 до тех пор, пока ССl4 не будет совершенно бесцветным. Растворы диэтилдитиокарбамата натрия очень неустойчивы и быстро разлагаются, поэтому их следует приготовлять перед каждым определением меди.
9. 1,0 н. раствор НСl. 103,6 мл дважды перегнанной НСl (уд. вес 1,1) разбавляют до 1 л бидистиллированной водой.
10. 0,02 н. раствор НСl 3,2 мл дважды перегнанной НСl (уд. вес 1,1) разбавляют до 1 л бидистиллированной водой.
11. 0,01 п. раствор НСl 1,6 мл дважды перегнанной НСl (уд. вес 1,1) разбавляют до 1 л бидистиллированной водой.
12. 40%-ный раствор лимоннокислого аммония. 40 г двузамещенного лимоннокислого аммония растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 мл. Раствор подщелачивают аммиаком по лакмусу (до посинения лакмусовой бумажки). Лимоннокислый аммоний обычно не содержит кобальта в аналитически определимых количествах, поэтому операцию очистки его дитизоном можно опустить.
13. 0,2%-ный раствор нитрозо-R-соли. Растворяют 0,2 г нитрозо-R-соли в 100 мл бидистиллированной воды; раствор фильтруют. Раствор следует приготовлять непосредственно перед определением кобальта.
14. 0,01 н. раствор аммиака. Разбавляют 0,7 мл 25%-ного раствора аммиака (так как очищенный аммиак обычно имеет меньшую концентрацию, берут его соответственно больше) до 1 л бидистиллированной водой.
15. 5%-ный раствор лимоннокислого аммония. 5 г двузамещенного лимонно-кислого аммония растворяют в бидистиллированной воде, доводя объем раствора до 100 мл. В большинстве случаев лимоннокислый аммоний свободен от следов меди и не требует очистки. В тех случаях, когда лимоннокислый аммоний содержит медь, его подщелачивают аммиаком по фенофталеину и встряхивают в делительной воронке с несколькими миллилитрами раствора дитизона в ССl4, отбрасывая органический слой. Промывание раствором дитизона в ССl4 продолжают до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После окончания промывания дитизоном раствор промывают ССl4 до полного удаления следов дитизона.
16. 10%-ныи раствор трилона В. Растворяют в воде 10 г трилона Б, доводя объем до 100 мл. Переносят полученный раствор в делительную воронку и прибавляют 3 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 5 мл ССl4, встряхивают и отбрасывают органическую фазу. Промывание ССl4 продолжают до тех пор, пока раствор ССl4 не будет оставаться бесцветным.
17. 5%-ный раствор уксуснокислого натрия. 5 г уксуснокислого натрия растворяют в бидистиллированной воде, доводя объем до 100 мл. Приливают 3-5 мл раствора дитизона в ССl4, встряхивают в делительной воронке и отбрасывают органическую фазу. Промывание раствором дитизона в ССl4 повторяют до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять первоначальную окраску. Затем промывают раствор небольшими порциями ССl4 до удаления следов дитизона.
18. 50%-ный раствор гипосульфита. Растворяют 250 г гипосульфита в бидистиллированной воде, доводя объем до 500 мл. Переносят раствор в делительную воронку на 1-1,5 л, прилипают 10 мл раствора дитизона в ССl4 и тщательно встряхивают. Отбрасывают органическую фазу. Обработку дитизоном повторяют до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет менять свой цвет. Гипосульфит обычно содержит значительные количества микроэлемента, и для их удаления необходимо несколько раз повторить обработку раствором дитизона в ССl4. Остатки дитизона удаляются из раствора гипосульфита промыванием его ССl4. Раствор гипосульфита фильтруется через освобожденный от следов микроэлементов фильтр в парафинированную склянку.
19. Метилоранж. Растворяют 0,1 г метилоранжа в 100 мл бидистиллированной воды.
20. Фенолфталеин. Растворяют 0,1 г фенолфталеина в 100 мл 90%-ного спирта.