07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение меди
 03.09.2012

Полученный солянокислый раствор количественно переносят в капельную воронку на 100 мл и прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимоннокислого натрия. Раствор доводят аммиаком до рН 2,0 (по универсальной индикаторной бумаге). Приливают из бюретки 10 мл 0,05%-ного раствора дитизона в ССl4 и помещают воронку в специальный вертикальный встряхиватель. Встряхивают в течение 15 мин., затем снимают с встряхивателя и ставят воронки в штатив. Дают отделиться органической фазе от водной и после разделения фаз сливают органическую фазу, в которой находятся дитизон и дитизонат меди, в стаканчик емкостью 50 мл. Приливают в воронку новую порцию дитизона (5 мл) и опять встряхивают на встряхивателе 15 мин. Затем воронку ставят в штатив, дают слоям разделиться и сливают дитизоновый слой в тот же стаканчик. Обычно для извлечения меди бывает достаточно двух обработок раствором дитизона в ССl4, так как уже при второй обработке окраска дитизона не изменяется, что указывает на полное извлечение меди. В том случае, если цвет дитизона изменяется и при второй обработке, следует продолжить извлечение меди новой порцией раствора дитизона в ССl4. Водный раствор, оставшийся в капельной воронке, употребляют для выделения цинка и кобальта, а собранные в стаканчик дитизонатные экстракты в ССl4 - для определения меди.
К собранному в стаканчик раствору дитизоната меди в ССl4 прибавляют для разложения дитизона 1 мл HNO3, 1 мл H2SO4 и 2 мл Н2O2 (или НСlO4, свободную от следов меди) и помещают стаканчик на закрытую этернитовую плитку. Нагревают очень осторожно и постепенно, так как реакция протекает бурно. Нагревание продолжают до тех пор, пока из стаканчика не испарится весь раствор. Остаток в стаканчике вторично обрабатывают 1 мл HNO3 и 2 мл Н2O2 (или НСlO4). После окончания обработки очень небольшой остаток, находящийся на дне стаканчика, должен быть совершенно белым.
Остаток в стаканчике смачивают несколькими каплями (5-10) дважды перегнанной НСl, приливают 10 мл бидистиллированной воды и нагревают на плитке до его полного растворения. Раствору дают остыть, затем переносят в капельную воронку емкостью 100 мл, обмывая стаканчик бидистиллированной водой. Приливают 1 мл 5%-ного раствора лимоннокислого аммония, 3 мл 10%-ного раствора трилона Б и нейтрализуют по фенолфталеину (до бледно-розовой окраски). Приливают 5 мл 0,2%-ного свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и из бюретки точно 10 мл ССl4 и встряхивают на встряхивателе в течение 10 мин.
После разделения фаз слой ССl4, содержащий диэтилдитиокарбамат меди и имеющий желтую окраску, сливают в специальный маленький цилиндрик или пробирку с притертой пробкой. К остатку в капельной воронке прибавляют точно 5 мл ССl4 и снова встряхивают в течение 10 мин. Сливают слой ССl4 в тот же цилиндрик. Если раствор диэтилдитиокарбамата меди в ССl4 будет бурым из-за присутствия железа или розоватым от марганца, его переносят в капельную воронку и промывают 1%-ным водным раствором уксуснокислого свинца.
Так как раствор диэтилдитиокарбамата меди часто бывает мутным из-за капелек воды, то перед фотоколориметрированием его фильтруют через маленькие сухие фильтры (белая лента) непосредственно в кювету фотоколориметра и фотоколориметрируют с зеленым светофильтром, употребляя в качестве раствора сравнения ССl4. При указанной навеске почвы, применении 15 мл ССl4 фотоколориметрирование удобно производить в кювете с толщиной слоя в 2 см (фотоколориметр ФЭКН).
Шкалу стандартных растворов меди приготовляют из раствора, содержащего 10 у/мл Си. Для этой цели 0; 0,5; 1; 2; 3 и 4 мл стандартного раствора меди (что соответствует 0; 5; 10; 20; 30 и 40 у Сu) помещают в капельные воронки. Приливают по 10 мл бидистиллированной воды, 1 мл 5%-ного раствора лимоннокислого аммония, 3 мл 10%-ного раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину, приливают 5 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее извлекают медь таким же образом, как и в случае испытуемых растворов.
По интенсивности окраски стандартных растворов строят калибровочную кривую, по которой определяют содержание меди в испытуемых растворах. Для этой цели в системе координат по оси абсцисс откладывают взятые количества меди в у, а по оси ординат - отсчеты по фотоколориметру и соединяют полученные точки прямой линией. Для определения содержания меди в испытуемых растворах находят по калибровочной кривой, какому количеству меди соответствует полученный для данного испытуемого раствора отсчет по фотоколориметру. Для определения содержания меди в миллиграммах на 1 кг почвы найденное количество меди (в у) делят на взятую навеску почвы.