01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Пламенно-фотометрические методы анализа растворов
 02.09.2012

Пламенно-фотометрический метод анализа растворов это частный случай эмиссионного спектрального анализа. Он основан на следующих общих физических положениях: 1) каждый химический элемент имеет характерный для него спектр испускания; 2) интенсивность спектра зависит от концентрации элемента, содержащегося в анализируемой пробе.
При пламенно-фотометрических методах анализа в качестве источника возбуждения излучений определяемых элементов применяются различного рода пламена, интенсивность излучения измеряется фотоэлектрическим методом.
Принципиально пламенно-фотометрические методы предоставляют возможность определения значительного числа элементов, но техническая характеристика фотометра и характер исследуемых объектов могут сильно ограничить эти возможности. Число определяемых элементов зависит, в первую очередь, от типа применяемого пламени. Например, при помощи пропано-бутано-воздушного пламени можно определять только группу щелочных элементов, обладающих низкими потенциалами возбуждения. Применение более высокотемпературных пламен (ацетилен-кислород, водород-кислород и др.) расширяет возможности метода, но вместе с тем и требует создания более сложных фотометрических установок.
Чувствительность определения по данному методу довольно высока - для щелочных элементов достигает 0,01 мг/л раствора. Это позволяет определять некоторые элементы (калий, натрий) в почвенных вытяжках без какой-либо их дополнительной подготовки.
Точность определения достигает + 1 %. При серийном анализе она составляет +3-5%, что вполне удовлетворяет требованиям почвенно-агрохимического анализа. Основным преимуществом пламенно-фотометрических методов по сравнению с химическими является высокая производительность и простота выполнения анализа.
Методы количественного пламенно-фотометрического анализа основаны на зависимости интенсивности излучения элемента от его концентрации. Эта зависимость может быть выражена формулой:

Пламенно-фотометрические методы анализа растворов

где I - интенсивность излучения; С - концентрация элемента в пробе; а, b - константы.
Формула (2) представляет собой уравнение прямой линии в логарифмическом виде. Таким образом, в общем случае логарифм интенсивности излучения пропорционален логарифму концентрации элемента. Типичный экспериментальный график зависимости интенсивности излучения элемента от его концентрации в пробе показан на рис. 1. Отклонения от прямолинейной зависимости наблюдаются при больших и малых концентрациях, что объясняется проявлением самопоглощения излучения в первом случае и наличием ионизационного эффекта - во втором. Величина концентрационного интервала прямолинейного участка графика и угол его наклона при данном источнике света определяются свойствами определяемого элемента.
Пламенно-фотометрические методы анализа растворов

Необходимыми условиями успешного выполнения анализа пламенно-фотометрическими методами являются высокая стабильность условий
горения источника света (пламени) и определенное соответствие между составом анализируемой пробы и применяемых эталонов.
Пламенные источники света обладают высокой стабильностью горения и позволяют вводить исследуемые растворы при их непрерывном обновлении, т. е. при сохранении состава газового облака для данной пробы. Эти обстоятельства позволяют делать анализ в широких пределах по абсолютной интенсивности излучения (а не по относительной, как это принято при спектральном анализе), что значительно упрощает выполнение анализа.
Общий ход пламенно-фотометрического анализа следующий. В пламя вводят поочередно эталонные и анализируемые растворы и определяют соответствующие им интенсивности излучения. Мера интенсивности излучения - величина возникающего фототока, измеряемого гальванометром или другим отсчетным прибором. По известным концентрациям эталонов и соответствующим им показаниям гальванометра строится градуировочный график, который позволяет по отсчетам для анализируемых проб определить содержащиеся в них концентрации элемента.
Рассмотрим ряд конкретных вопросов пламенно-фотометрического анализа.