18.03.2024 18.03.2024 17.03.2024
|
Пламенно-фотометрические методы анализа растворов 02.09.2012
Пламенно-фотометрический метод анализа растворов это частный случай эмиссионного спектрального анализа. Он основан на следующих общих физических положениях: 1) каждый химический элемент имеет характерный для него спектр испускания; 2) интенсивность спектра зависит от концентрации элемента, содержащегося в анализируемой пробе. где I - интенсивность излучения; С - концентрация элемента в пробе; а, b - константы. Формула (2) представляет собой уравнение прямой линии в логарифмическом виде. Таким образом, в общем случае логарифм интенсивности излучения пропорционален логарифму концентрации элемента. Типичный экспериментальный график зависимости интенсивности излучения элемента от его концентрации в пробе показан на рис. 1. Отклонения от прямолинейной зависимости наблюдаются при больших и малых концентрациях, что объясняется проявлением самопоглощения излучения в первом случае и наличием ионизационного эффекта - во втором. Величина концентрационного интервала прямолинейного участка графика и угол его наклона при данном источнике света определяются свойствами определяемого элемента. Необходимыми условиями успешного выполнения анализа пламенно-фотометрическими методами являются высокая стабильность условий горения источника света (пламени) и определенное соответствие между составом анализируемой пробы и применяемых эталонов. Пламенные источники света обладают высокой стабильностью горения и позволяют вводить исследуемые растворы при их непрерывном обновлении, т. е. при сохранении состава газового облака для данной пробы. Эти обстоятельства позволяют делать анализ в широких пределах по абсолютной интенсивности излучения (а не по относительной, как это принято при спектральном анализе), что значительно упрощает выполнение анализа. Общий ход пламенно-фотометрического анализа следующий. В пламя вводят поочередно эталонные и анализируемые растворы и определяют соответствующие им интенсивности излучения. Мера интенсивности излучения - величина возникающего фототока, измеряемого гальванометром или другим отсчетным прибором. По известным концентрациям эталонов и соответствующим им показаниям гальванометра строится градуировочный график, который позволяет по отсчетам для анализируемых проб определить содержащиеся в них концентрации элемента. Рассмотрим ряд конкретных вопросов пламенно-фотометрического анализа.
|