04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
Ускоренный метод титрования
 01.09.2012

Ускоренный метод титрования в присутствии тимолфталеина с раздельным учетом MgCO3 и СаСO3 (полевой количественный анализ без взятия навески). Н.П. Бутырин предложил удобный для полевых опробований метод, позволяющий производить количественный анализ известняков без взятия навески пробы.
Метод Бутырина весьма удобен при анализе степени доломитизации известняка, так как в этом методе определение магния предшествует определению кальция. Метод основан на оттитровывании магния из нейтральных растворов раствором Са(ОН)2 или Ва(ОН)2 в виде гидрата окиси магния. Количественное определение кальция производится дальнейшим титрованием того же нейтрального раствора углекислыми щелочами. При определении Mg и Са титрование ведется в присутствии тимолфталеина до синего окрашивания. Взвешивание при выполнении анализа устраняется при помощи простого пересчета, при котором исходят из эквивалентных соотношений при растворении карбонатной породы в титрованной соляной кислоте.
Описание методики. В пробирку центрифуги отмеривают точно (пипеткой) от 0,2 до 1,0 мл 1,0 н. титрованной соляной кислоты. Затем сюда добавляют небольшими порциями (при помощи стеклянной лопаточки или перочинным ножом) истертую пробу известняка, все время встряхивая пробирку. Когда от прибавления очередной порции известняка вскипание прекратится, пробирку подогревают, затем прибавляют метилоранж; если раствор окажется кислым, то его кипятят до исчезновения желтой окраски прибавлением новой порции известняка.
После того, как метилоранж покажет, что все количество кислоты в пробирке насыщено известняком, раствор центрифугируют (можно вести титрование и без центрифугирования - в присутствии осадка), промывают осадок в пробирке два раза 1-2 мл воды; раствор и промывные воды сливают в другую пробирку; последнюю нагревают до кипения, прибавляют 1-2 капли 0,5-1%-ного спиртового раствора тимолфталеина и дотитровывают содержимое пробирки раствором Са(ОН)2 или Ва(ОН)2 до появления голубого окрашивания. После появления постоянного синего окрашивания (не исчезающего при повторном нагревании) раствор оттитровывают обратно 0,1 н. раствором НСl. При описанном титровании нейтрального раствора известняка раствором Са(ОН)2 или Ва(ОН)2 оттитровывается MgCl2 в виде Mg(OH)2. По числу затраченных на титрование миллилитров щелочи, за вычетом количества миллилитров НСl, пошедших на обратное титрование, определяют количество магния в растворенной части известняка (при определении только Mg можно опустить обратное титрование).
В этом же растворе можно определить процентное содержание кальция дальнейшим его титрованием углекислым натрием или калием при том же индикаторе. Для этого, подогревая пробирку на спиртовке, прибавляют к обесцвеченному раствору нормальный титрованный раствор К2СO3 или Na2CO3 до его посинения; избыток углекислой щелочи оттитровывают 1,0 н. раствором СаСl2. По количеству затраченной щелочи определяют в растворе общее количество кальция.
Для нахождения искомого количества кальция следует из найденного общего его количества в растворе вычесть количество кальция, прибавленное в раствор при титровании магния и количество кальция при оттитровании излишка щелочи. В случае выпадения объемистых осадков при титровании растворов Са(ОН)2 или К2СO3 их лучше отцентрифугировать и только после этого вести обратное титрование.
Расчет определения ведется по формуле:

Ускоренный метод титрования

где А - количество растворенного СаСO3, равное (b-а);
b - количество 0,1 н. НСl, в котором растворена карбонатная порода, мл;
а - количество 0,1 н. раствора Са(ОН)2, пошедшее на титрование Mg, мл;
В - количество растворенного MgCO3, равное 4,2 мг а. Процент МgО = проценту MgCO3x0,478.
Применяемый для титрования Na2CO3 должен быть проверен с тимолфталеином (NaHCO3 не дает с ним синей окраски). Титр СаСl2 устанавливается по соде с тимолфталеином.
Процентное содержание СаО в известняках устанавливается по следующей формуле:
Ускоренный метод титрования

где t - расход нормального раствора Na2CO3 на осаждение Са, заключающегося в растворенном известняке, мл; b - количество взятой НСl, мл.
Титрование и определение Mg по описанному способу при небольшом навыке производится довольно быстро и требует не более 10-15 мин.
По данным Бутырина, опробование известняков и мергелей дало в среднем отклонение до 10% от цифры весового определения, что подтвердилось при проверке этого метода.
Быстрота определения при сравнительно небольшой ошибке анализа делает этот метод весьма интересным для некоторых ориентировочных определений.