Метод Эгнера-Рима извлечения калия буферными растворами

 31.08.2012

Ниже приводится описание трех методов определения калия, в которых извлечение калия из почв производится при помощи буферных растворов солей: 1) метод Эгнера - Рима - калий извлекается раствором лактата кальция, имеющего рН 3,6-3,7; 2) метод Шахтшабеля - калий извлекается смесью растворов уксуснокислого аммония и щавелево-кислого аммония с исходным рН 6,0; 3) метод Моргана - калий извлекается 0,5 н. уксусной кислотой, забуференной уксуснокислым натрием до рН4,8.
Метод Эгнера-Рима является основным официальным методом при агрохимической характеристке почв в ГДР, ФРГ, Польше, Венгрии; метод Шахтшабеля принят основным методом агрохимической характеристики почв в Чехословакии; метод Моргана получил широкое распространение в США, Франции и Англии.
Все эти методы хорошо изучены в указанных странах, получили производственную проверку и сравнительную характеристику с другими агрохимическими методами, в том числе и с полевым опытом. На основании изучения предложены «предельные числа» обеспеченности почв калием в зависимости от результатов анализа.
Калий извлекают из почвы буферным раствором лактата кальция при соотношении почва : раствор = 1 : 50. Определение калия производят на пламенном фотометре системы Рима-Ланге или Цейса.
5 г почвы заливают 250 мл раствора лактата кальция, взбалтывают 1,5 часа на ротаторе при комнатной температуре. Раствор отфильтровывают в специальные колориметрические трубки с отметкой на 25 мл, К фильтрату в объеме 25 мл добавляют 2 мл 10%-ной щавелевой кислоты для осаждения кальция; перемешивают трехкратным переворачиванием и оставляют в покое для осаждения осадка. Через полчаса трубки с прозрачным раствором ставят под распылитель пламенного фотометра, погружая капилляр в раствор на глубину 1 см.
Отсчет калия производят по шкале гальванометра, градуированной в миллиграммах К2O в пересчете на 100 г почвы.
При работе пламенного фотометра на светильном газе, а не на ацетилене, можно производить определение калия без предварительного осаждения кальция. Это объясняется тем, что пламя светильного газа имеет более низкую температуру, при которой не происходит возбуждения тех линий кальция, которые особенно мешают определению калия. При работе на светильном газе допустимо содержание до 100-200 мг СаО в 100 мл раствора.
При определении калия в вытяжке лактата кальция на пламенных фотометрах с компенсирующей приставкой - с использованием интерференционного светофильтра на кальций, предварительного осаждения кальция не требуется. Образцовый раствор кальция для построения графика рекомендуется готовить на лактатном растворе.
Реактивы: 1. Лактатный раствор. Запасный раствор (А): 240 г лактата кальция растворяют в 1,5 л кипящей воды; к теплому раствору прибавляют 80 мл 10% -ной НСl и после охлаждения доливают водой до 2 л. Для устойчивости раствора к нему добавляют несколько капель антисептика (ксилол, формалин, хлороформ). Рабочий раствор (Б) готовят разбавлением запасного раствора в 20 раз; раствор имеет рН 3,0 и мало устойчив при хранении.
2. Образцовый раствор (общий для определения калия и фосфора): 0,192 г КН2РO4 (перекристаллизованного) и 0,0534 г чистого для анализа КСl растворяют в 1 л дистиллированной воды; для сохранения раствора к нему добавляют несколько капель формалина. В 1 мл раствора содержится 0,1 мг К2O.
В ГДР и ФРГ принята группировка почв по обеспеченности их калием на основании анализа по Эгнеру-Риму и зависимости от кислотности, представленная в табл. 7.

Метод Эгнера-Рима извлечения калия буферными растворами

В последние годы в ГДР, ФРГ, Швеции, Голландии получил распространение разработанный Эгнером-Римом и Доминго метод уксуснокислого лактата аммония, сокращенно называемый «А-L метод». Преимущество его перед лактатным методом в том, что не требуется предварительного осаждения кальция из почвенных вытяжек.
Исходными реактивами для приготовления AL-раствора служат молочная кислота, аммиак, ацетат аммония и уксусная кислота. Использо вание продажного лактата аммония не рекомендуется, так как он обычно загрязнен.
Экстрагирующий раствор получают двумя способами:
а) AL-раствор 10%-ной концентрации (из ацетата аммония): 10 же гидролизованной молочной кислоты смешивают с 30 же уксусной кислоты (1785 мл 90%-ной уксусной кислоты) и 10 же ацетата аммония (770 г соли), затем доливают водой до 10 л. Из 1 л исходного раствора готовят 10 л экстрагирующего AL-раствора.
б) AL-раствор 10%-ной концентрации (из молочной кислоты и аммиака): 10 же гидролизованной молочной кислоты осторожно смешивают с 10 же аммиака (1 : 1 или 1:2), после охлаждения прибавляют 40 же уксусной кислоты и доливают водой до 10 л.
Ход анализа 5,0 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями в 2 мм, взбалтывают со 100 мл AL-раствора в продолжение 4 час. при 20+1° С. Для взбалтывания рекомендуются специальные машины (ротаторы), работающие по принципу машины Вагнера со скоростью 35 об/мин.
По окончании экстракции раствор фильтруют через складчатый фильтр из плотной бумаги. Если раствор окрашен органическим веществом, его обесцвечивают добавлением активированного угля и вновь отфильтровывают. Прозрачный фильтрат поступает на анализ фосфора (колориметрически) и калия (на пламенном фотометре).