07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Разложение плавиковой и серной кислотами
 31.08.2012

Смесь плавиковой и серной кислот разлагает все силикаты с удалением кремния в виде SiF4; неразлагающимися считаются минералы топаз, силлиманит, турмалин и др.
Навеску 0,5 г почвы, растертой в агатовой ступке до состояния пудры, помещают в платиновую чашечку, смачивают 1 мл дистиллированной воды и, осторожно выпарив воду на плитке, чашку помещают на 1,5-2 часа в муфель для сжигания органического вещества. Предварительное удаление органического вещества ускорит последующее разложение почвы.
В охлажденную чашку осторожно приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и содержимое тщательно перемешивают платиновым шпателем; приливают к смеси (в вытяжном шкафу) 15 мл фтористоводородной (плавиковой) кислоты (HF); смесь снова перемешивают и чашку ставят на кипящую водяную баню (под тягой). Нагревание продолжают до полного разрушения почвенных силикатов, что узнается по исчезновению хрустения при помешивании и появлению густых паров серной кислоты. Обычно приливание плавиковой кислоты (5 мл раствора) повторяют. После появления паров серной кислоты чашку нагревают еще 15-20 мин.
Закончив с разложением почвенных силикатов, приступают к удалению фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки холодной водой, добавляют серной кислоты (если масса после упаривания сильно загустела) и снова упаривают до удаления большей части серной кислоты (не досуха, иначе могут образоваться труднорастворимые соли).
После охлаждения к остатку добавляют 25 мл дистиллированной воды, растирают и размешивают смесь шпателем; жидкость нагревают 10- 15 мин. для растворения основных солей. Затем к раствору добавляют 0,5 г окиси магния для нейтрализации оставшейся кислоты и осаждения полутораокисей.
Раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл. Чашку и фильтр промывают горячей водой. После охлаждения объем жидкости доводят до метки (100 мл) и содержимое взбалтывают. На фильтре остается неразложившееся органическое вещество, щелочноземельные основания, немного полутораокисей и фосфорной кислоты.
В полученном фильтрате калий определяют на пламенном фотометре или одним из химических методов. Для более точного определения калия требуется предварительное выделение из фильтрата щелочей в чистом виде, в форме хлоридов. Для этого поступают следующим образом.
В охлажденную чашку приливают 30-40 мл горячей воды, 2-3 капли фенолфталеина и добавляют небольшими порциями, при помешивании, свежепрокаленную окись кальция до устойчивой розовой окраски; после этого прибавляют еще 0,4-0,5 г СаО, чашку закрывают часовым стеклом и на 2 часа ставят на кипящую водяную баню. Добавляют в чашку бумажную массу (кашицу из фильтровальной бумаги) и раствор отфильтровывают через фильтр с белой обмоткой; осадок на фильтре промывают семь-восемь раз горячим разбавленным раствором гидроокиси кальция. К подогретому фильтрату прибавляют насыщенный раствор карбоната аммония для осаждения кальция. Жидкость в чашке выпаривают досуха и прокаливают 15-20 мин. для перевода СаСO3 в кристаллическую форму. Затем небольшими порциями горячей воды хлориды щелочей выщелачивают из осадка, фильтруя раствор через маленький фильтр; чашку и осадок на фильтре промывают пять-шесть раз холодной водой до объема 50-100 мл. В фильтрате содержатся только хлориды калия и натрия.