Определение валового содержания калия в почве
31.08.2012
Для перевода калия алюмосиликатов почвы в растворимое состояние навеску почвы или спекают со смесью углекислого кальция и хлористого аммония или разлагают плавиковой кислотой или смесью плавиковой и серной кислот.
Спекание по Смиту. Навеску почвы (1-2 г), тонко истертой и просеянной через сито с отверстиями в 0,25 мм, тщательно перемешивают в фарфоровой чашке с 1 г химически чистого хлористого аммония и с 4-8 г химически чистого углекислого кальция; смесь переносят в объемистый платиновый тигель, который помещают в круглое отверстие асбестовой пластинки так, чтобы в верхней части тигля, находящегося над пластинкой, не было смеси.
Тигель плотно закрывают крышкой и нагревают на голом огне горелки сначала очень слабо, до прекращения выделения аммиака (судят по запаху), на что уходит примерно полчаса; при этом не должны выделяться белые пары хлористого аммония; при появлении белых паров нагревание ослабляют. Затем, после прекращения выделения аммиака, спекание ведут на полном пламени горелки в продолжение примерно часа, после чего операция перевода щелочей в растворимое состояние может считаться законченной.
При спекании почвы в муфельной печи температуру следует отрегулировать в пределах 820-840° С. На спекание в муфеле уходит около 1,5 час.
Спекшуюся несплавленную массу после охлаждения на воздухе переносят в фарфоровую чашку. Остатки со стенок тигля и крышки смывают туда же горячей водой.
Если спекшаяся масса при охлаждении сама не отстала от стенок тигля, то в тигель наливают горячей воды, в которой масса через несколько минут расплывается.
Чашку с содержимым покрывают стеклом и нагревают около 2 час на кипящей водяной бане; спекшиеся комочки растирают агатовым пестиком или палочкой. Затем горячую жидкость отфильтровывают в мерную колбу на 200-250 мл через быстро фильтрующий фильтр (9 см в диаметре); чашку и фильтр промывают 10-15 раз небольшими объемами горячей воды в ту же колбу. После охлаждения объем колбы дистиллированной водой доводят до метки. В фильтрате находятся: хлористые калий, натрий и кальций (последний еще и в форме гидрата окиси), а также серная кислота, содержащаяся в почве в форме солей и образовавшаяся при спекании в результате окисления серы органических веществ.
После перемешивания раствора в колбе он используется для определения в нем калия на пламенном фотометре или одним из указанных выше химических методов.
