07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Дипикриламинатный метод
 31.08.2012

Метод основан на малой растворимости дипикриламината калия и относительно высокой растворимости дипикриламинатов других щелочных и щелочноземельных оснований. Дипикриламинат аммония трудно растворим, а поэтому аммоний следует удалять из раствора.
Весовой метод. Определенный объем анализируемого раствора, содержащий 2-20 мг калия, переносят в стакан емкостью 50- 100 мл и выпаривают жидкость на водяной бане или плитке с закрытой спиралью до объема 1-5 мл (чтобы в конечном растворе после прибавления осадителя концентрация калия соответствовала не менее 0,5 мг в 1 мл). К несколько остывшей (но горячей) жидкости прибавляют 5 мл свежеотфильтрованного горячего 9%-ного раствора дипикриламината магния. После первых капель реактива в стакане образуется оранжево-красный осадок, который при дальнейшем прибавлении реактива растворяется. Затем начинает выпадать темно-красный осадок дипикриламината калия, отвечающий формуле C12H4O12N7K. Если калия в растворе много, то темно-красный осадок выпадает сразу же. Это доказывает, что в растворе содержится более 10 мг К2O. В таком случае к раствору добавляют еще 5-10 мл горячего раствора осадителя.
По истечении нескольких часов выпавший осадок отфильтровывают через высушенный и взвешенный стеклянный тигель-фильтр № 3 или 4. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка смывают и промывают осадок в тигле водой, насыщенной дипикриламинатом калия. Осадок отсасывают и сушат при 100-105° до постоянного веса. Переводный коэффициент на К2О = 0,0986.
Тигли после работы промывают горячей водой. При продолжительной работе пористые пластинки тиглей-фильтров забиваются осадком, и фильтрование протекает медленно. В таком случае тигли кипятят с раствором перманганата в течение 3-4 час, а затем промывают разбавленной серной кислотой и водой.
Реактивы. 1. Раствор дипикриламината магния. В 200 мл горячей воды растворяют 16 г дипикриламина, а затем прибавляют 5 г углекислого магния. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в продолжение 40-60 мин. до исчезновения пены (до прекращения выделения СO2), дают отстояться 4-6 час. и жидкость отфильтровывают через воронку Бюхнера; хорошо отсасывают. Следует иметь в виду, что дипикриламин и его соли являются ядовитыми веществами, действующими на кожу и слизистую оболочку.
2. Промывная жидкость. Для уменьшения растворения осадка дипикриламината калия при промывке применяют воду, предварительно насыщенную дипикриламинатом калия.
В случае отсутствия в продаже дипикриламина реактив можно изготовить самим. Способ изготовления реактива и регенерации дипикриламината магния подробно изложен в статье М.Н. Соколовой.
Колориметрический метод. Метод основан на колориметрировании раствора дипикриламината лития после взаимодействия его с солями калия. В результате взаимодействия часть реактива связывается в форме дипикриламината калия (выпадает в осадок), вследствие чего интенсивность окрашивания раствора уменьшается.
Определенный объем анализируемого раствора, содержащего 0,2- 2,0 мг К2O, выпаривают в фарфоровой чашке и прокаливают для разрушения органического вещества и удаления солей аммония. В охлажденную чашку приливают точно 2 мл раствора дипикриламината лития. Чашку закрывают часовым стеклом (чтобы предохранить жидкость от испарения) и оставляют на 1 час для полного осаждения. Затем микропипеткой осторожно (не взмучивая) отбирают точно 0,2 мл раствора и переносят его в мерную колбу на 100 мл. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и колориметрируют.
Для каждой партии анализов одновременно (при той же температуре) готовят калибровочную кривую по образцовым растворам соли калия. В пробирки берут 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл образцового раствора, выпаривают досуха и приливают по 2 мл раствора дипикриламината и далее поступают так, как описано выше. На основании колориметрирования образцовых растворов строят калибровочную кривую и по ней вычисляют концентрацию калия в испытуемом растворе.
Реактивы. 1. Раствор дипикриламината лития. Растворяют 1,65 г карбоната лития в 250 мл воды; нагревают раствор до 50° и прибавляют 9 г дипикриламината; фильтруют; 200 мл фильтрата разбавляют водой до 1 л. Затем этот раствор насыщают дипикриламинатом калия. Для этого к оставшемуся реактиву (около 50 мл) прибавляют 0,25 г КСl и встряхивают. Выпавший осадок дипикриламината калия отфильтровывают через тигель-фильтр № 3 и хорошо отсасывают. Осадок переносят в разбавленный раствор дипикриламината лития (в объеме 1 л) и энергично встряхивают.
Реактив хранят при наличии осадка на дне. По мере надобности нужное количество реактива отфильтровывают.
2. Образцовый раствор калия. 0,317 г КСl растворяют в 1 л воды. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг К2O.