07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Хлороплатинатный метод определения калия в растворах
 31.08.2012

Прежде чем определить содержание калия в почвах, независимо от формы, его необходимо перевести в раствор (водный, солевой, кислотный). Ниже описываются пять химических методов определения калия в растворах: хлороплатинатный, хлорнокислый, кобальтнитритный, тетрафенилборатный и дипикриламинатный. Два последних метода получили широкое распространение в аналитической химии лишь в последнее десятилетие. По простоте и быстроте выполнения анализа перспективен тетрафенилборатный метод, по доступности реактивов и универсальности вытяжек преимущество остается за кобальтнитритным.
Метод основан на том, что хлороплатинат калия K2(PtCl6) не растворим в 80%-ном спирте, а хлороплатинаты других щелочей растворимы в спирте этой концентрации. Ион аммония аналогично калию образует не растворимый в спирте хлороплатинат аммония, поэтому он должен быть полностью удален из анализируемого раствора. Из раствора должны быть удалены сульфаты и фосфаты полуторных окислов, марганца и щелочных земель, так как они мешают определению калия. Испытуемый раствор выпаривают и остаток прокаливают.
Прокаленный от аммонийных солей остаток растворяют в чашке в небольшом объеме горячей воды, фильтруют, промывают фильтр водой и упаривают раствор до объема 10-12 мл. Подкислив раствор 1 мл 10%-ной НСl, осаждают калий небольшим избытком 10%-ного раствора платино-хлористоводородной кислоты (PtCl4+H2O). Цвет раствора должен соответствовать цвету хлороплатината; слабая окраска указывает на недостаточное количество реактива (на 100 мг К2O вполне достаточно 3 мл реактива).
Фарфоровую чашку с раствором помещают на почти кипящую водяную баню и содержимое медленно выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривать досуха не следует, так как это способствует образованию не растворимой (в спирте) формы хлороплатината натрия.
После охлаждения жидкости в чашку приливают 8-10 мл 80%-ного спирта для растворения в нем хлороплатината натрия, перемешивают и растирают осадок стеклянной палочкой. Если цвет раствора при этом окажется слабо-желтым (недостаток реактива), то добавляют еще хлороплатината и, подкислив соляной кислотой, повторяют выпаривание до сиропообразного состояния.
По охлаждении в чашку приливают 10 мл 80%-ного спирта, осадок растирают палочкой, жидкость декантированием переносят на стеклянный тигель-фильтр № 3, фильтруют под вакуумом; приливание спирта, растирание и декантацию повторяют 2-3 раза. Затем осадок переносят на фильтр и промывают его до полного обесцвечивания вытекающего спирта. Промытый осадок приобретает чистый золотисто-желтый цвет, без оранжево-красных кристаллов хлороплатината натрия. Промытый осадок растворяют горячей водой; фильтрат собирают в колбу для отсасывания, а затем в стакан емкостью на 250-300 мл, в котором производят восстановление хлороплатината калия до металлической платины.
Восстановление удобнее всего вести металлическим магнием в виде ленты. Ленту магния, намотанную на загнутый конец стеклянной палочки, опускают на дно стакана. При отсутствии магниевой ленты для восстановления хлороплатината используют магний в виде стружки или порошка, металлический алюминий (в палочках) или муравьинокислый натрий, прибавляемый порциями.
Жидкость доводят до кипения, приливают 10 мл 10%-ной НСl, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 2-3 мин., затем дают постоять до окончания бурной реакции; приливают 5 мл 10%-ной НСl и раствор оставляют в покое на 3-4 часа до полного восстановления хлороплатината калия.
Проверяют полноту восстановления, опустив в раствор кусочек ленты магния. Если появится муть, то восстановление повторяют. Убедившись в полноте восстановления хлороплатината, прибавляют в раствор 5-6 мл 10%-ной НСl (для разрушения основных солей магния, что ускоряет фильтрование) и фильтруют раствор через беззольный фильтр (диаметр 7 мм) с белой обмоткой. Осадок металлической платины промывают горячей водой до полного удаления хлора (проба с AgNO3).
Промытый осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый тигель, сжигают, а затем прокаливают на горелке или в муфеле до постоянного веса. 1 мг платины соответствует 0,481 мг К2O.
Метод в настоящее время не применяется для рядовых анализов в связи с дефицитностью реактива.