07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Метод последовательной обработки почвы кислотой и аммиаком
 31.08.2012

Из различных соединений фосфора почвы наименее изучены соединения с органическим веществом почвы, что до известной степени можно объяснить сложностью и трудоемкостью существующих методов определения органических фосфатов в почве.
Для выделения фосфора органических соединений почвы часто применяют щелочные вытяжки (аммиачные и пр.). Известно, что в щелочные вытяжки, кроме фосфора органических соединений, переходят фосфаты полуторных окислов и частично фосфаты кальция почвы, а в кислотные вытяжки, кроме фосфатов неорганических соединений, частично переходят и фосфаты органических соединений почвы. Большая группа этих методов основана на последовательном извлечении фосфора почвы кислотами и щелочами, чаще всего аммиаком. При этом происходит наиболее полное извлечение фосфора органических соединений. Основными различиями между вариантами этой группы методов являются концентрация растворов, применяемых для извлечения фосфорных соединений, и способы окисления органических соединений фосфатов, переходящих в кислую и щелочную вытяжки. Приводим описание некоторых из этих методов определения органических соединений фосфора в почве.
Вариант Хейфец. В основу взят вариант метода Реншаля и других исследователей, измененный и дополненный в процессе методической разработки в Почвенном институте им. В.В. Докучаева (Хейфец, 1948).
Приготовление солянокислой вытяжки. 4 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями в 0,25 мм, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, обрабатывают 100 мл 4,0 н. раствора НС1 в течение 1 часа, периодически встряхивая, и оставляют на ночь. Полученную вытяжку фильтруют через беззольный фильтр и промывают почву на фильтре 0,01 н. раствором НСl, а затем небольшим количеством горячей воды отмывают от хлора. Рекомендуется общий объем раствора довести до 250 мл. В полученной солянокислой вытяжке методом, описанным ниже, определяют фосфор общий и фосфор, связанный с минеральными соединениями почвы.
Определение общего фосфора и фосфора минеральных соединений почвы в солянокислой вытяжке. К 25 мл полученной солянокислой вытяжки каплями прибавляют 2 мл насыщенного (приблизительно 5%-ного) раствора КМnO4 и ставят минут на 30 на песчаную баню или этернитовую плитку. За это время (при данном соотношении КМnO4 и НСl) исчезает появившийся коричневый осадок перекиси марганца. Раствору дают остыть, разбавляют водой до 30 мл и отделяют железо так, как это было указано выше. Из фильтрата берут 10-20 мл в 50-миллилитровую колбу для определения фосфора колориметрически, пользуясь одним из описанных вариантов метода Дениже.
Определение фосфора минеральных соединений почвы проводят так же, как и определение общего фосфора, исключая процедуру окисления при помощи КМnO4.
Перешедший в солянокислую вытяжку фосфор органических соединений определяют по разности между общим фосфором и фосфором минеральных соединений.
Приготовление и фильтрование аммиачной вытяжки. Остаток почвы после обработки ее 4,0 н. раствором соляной кислоты тщательно переносят 40 мл 4%-ного раствора NH4OH в коническую колбу на 100-200 мл. Почву можно перенести в колбу вместе с фильтром и залить ее 40 мл 4%-ного раствора NH4OH. Колбу закрывают пробкой с двумя бунзеновскими клапанами для предотвращения улетучивания аммиака и нагревают на водяной бане в течение 4-5 час. при периодическом встряхивании, после чего оставляют часов на 20.
Полученную вытяжку вместе с почвой переносят дистиллированной водой в мерную колбу на 200 мл; после тщательного перемешивания и отстаивания фильтруют при разрежении через воронку Бюхнера (на которую помещают беззольный фильтр из плотной бумаги) до накопления необходимого для дальнейших анализов количества вытяжки (около 100 мл) и в фильтрате определяют фосфор общий и фосфор минеральных соединений почвы.
Определение общего фосфора в аммиачной вытяжке. Для разрушения органического вещества 20-40 мл вытяжки помещают в фарфоровый тигель емкостью 50 мл, в который предварительно вносят 5-10 мл 1,0 н. раствора Mg(NO3)2, выпаривают на водяной бане, осторожно подсушивают на плитке, избегая разбрызгивания, и прокаливают в муфеле при температуре около 550° (темно-красное каление). После 20-30 мин. такого прокаливания содержимое тигля приобретает белый цвет. После охлаждения в тигель прибавляют 10 мл 1,0 н. раствора НСl, тигель покрывают часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню до полного обесцвечивания вначале желтого (от присутствия железа) раствора.
Содержимое тигля смывают дистиллированной водой в 100-миллилитровую колбу, доводят рН до значения, соответствующего варианту, который выбран для колориметрирования, и дополняют колбу водой до метки. Из этой колбы берут на определение фосфора 10-20 мл в мерную колбу на 50 мл.
Определение фосфора минеральных соединений почвы в аммиачной вытяжке. Перед определением этой формы фосфорных соединений из аммиачной вытяжки удаляют избыток аммиака кипячением ее при разрежении. Для этого берут 20- 40 мл аммиачной вытяжки в коническую колбу, плотно закрывают каучуковой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с водоструйным насосом, и нагревают на водяной бане. Удаление аммиака в этих условиях происходит минут через 30, после чего содержимое колбы переносят водой в 50- или 100-миллилитровые мерные колбы и доводят до метки. Когда нет водоструйного насоса, удалять аммиак можно под тягой, оставляя колбы с определенным объемом испытуемого раствора Открытыми на 1-1,5 суток до исчезновения запаха аммиака.
20-40 мл полученной свободной от аммиака вытяжки нейтрализуют в конической колбе, каплями прибавляя 1,0 н. раствор НСl при тщательном перемешивании. Подкисление будет полным, когда появится хлопьевидный осадок гуминовой кислоты. Полученный осадок отфильтровывают через маленький беззольный плотный фильтр и промывают 0,01 н. раствором НСl; фильтрат и промывную жидкость собирают в мерную колбу на 50 мл и в ней определяют фосфор.
Фосфор органических соединений почвы в аммиачной вытяжке определяют по разности между общим фосфором и фосфором минеральных соединений в этой вытяжке. Сумма фосфора минеральных соединений почвы в солянокислой и аммиачной вытяжках составляет фосфор минеральных соединений почвы. Сумма фосфора органических соединений почвы в солянокислой и аммиачной вытяжках составляет фосфор органических соединений почвы.