07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение воднорастворимых фосфатов
 31.08.2012

В агрохимических исследованиях для определения в почве количеств воднорастворимых фосфатов применяют водные вытяжки, хотя определение очень малых количеств воднорастворимых фосфатов, извлекаемых ими, в большинстве случаев ставит под сомнение точность получаемых данных. Количество этих фосфатов будет различно в зависимости от соотношения между почвой и водой. Чем больше взято воды на 1 г почвы, тем больше фосфатов перейдет в вытяжку из почвы, но в то же время тем меньше будет концентрация их в вытяжке.
Следовательно, установление определенного соотношения между водой и почвой имеет существенное значение при работе с водными вытяжками. Обычно применяют вытяжки с отношением воды к почве, равным 5:1, но для оценки количества подвижных соединений фосфора в почве рекомендуют производить водные вытяжки и с более широким отношением воды к почве. Вытяжки, имеющие отношение воды в почве 1:1 и 5 : 1, дают представление о количестве фосфатов в почвенном растворе, а вытяжки с широким отношением 100 : 1 дают представление об общем содержании воднорастворимых фосфатов в почве.
Получить совершенно прозрачную и бесцветную водную вытяжку из почвы во многих случаях весьма трудно. Первые порции фильтрата приходится отбрасывать, прибегать к заиливанию фильтра, перенося на него возможно больше почвенной суспензии, к центрифугированию при большом числе оборотов или к ультрафильтрации полученной вытяжки.
П.Н. Кошельков разработал простой способ получения прозрачных ультрафильтратов путем фильтрования суспензии через коллодиевые мешочки. Для приготовления коллодиевых мешочков наливают около 25 мл 4%-ного коллодия в большие пробирки диаметром 5 см и длиной около 35 см. При выливании коллодия пробирку вращают в руке; после стекания коллодия и подсыхания коллодиевого мешочка, образовавшегося на стенках перевернутой вверх дном пробирки, пробирку наполняют водой.
Коллодиевый мешочек вынимают, заполняют вытяжкой и привязывают к стеклянным широким коротким трубкам; один из концов каждой трубки закрепляют на штативе. Для собирания ультрафильтрата применяют широкие мерные цилиндры, которые сверху закрывают ватой во избежание потерь жидкости от испарения.
Регулируя скорость выливания коллодия из пробирки, можно получить коллодиевые мешочки с различной скоростью фильтрации. Перед работой рекомендуется отобрать партию их примерно с одинаковой скоростью фильтрации - около 200 мл в течение суток.
Для осветления вытяжек, окрашенных органическим веществом, приходится прибегать к сожжению органического вещества вытяжки перманганатом или к очистке вытяжки активированным углем. Очистка активированного угля описана выше.
Окисление раствором КМnO4 проводится при нагревании в кислой среде с добавлением H2SO4 или HCl.
Титруют горячую жидкость раствором щавелевой кислоты до полного обесцвечивания и растворения осадка МnO2. Избыток щавелевой кислоты разрушают раствором КМnO4 и получившееся при этом слабо-розовое окрашивание от небольшого избытка КМnO4 обесцвечивают каплей 0,05 н. раствора щавелевой кислоты. Раствор переносят через беззольный фильтр в мерную колбу на 100 мл и производят определение; как в этом, так и в других случаях следует избегать избытка щавелевой кислоты, влияющей на интенсивность окраски молибденовой сини.
При осветлении вытяжки очищенным активированным углем вытяжка, перед добавлением в нее угля, должна быть подкислена соляной, серной или азотной кислотой до концентрации примерно в 0,1%. Определенное количество вытяжки (50-90 мл) помещают в колбу, подкисляют и добавляют 0,1 г активированного угля, отмытого кислотой от следов фосфора, встряхивают и фильтруют через небольшой беззольный фильтр в колбу на 100 мл; уголь на фильтре промывают несколькими порциями горячего раствора 0,1%-ной кислоты (той же, которая была применена при подкислении вытяжки).