07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Метод Эгнера-Рима
 30.08.2012

Этот метод был предложен в 1932 г. в Швеции и получил широкое распространение в ряде стран, где при его помощи производится обязательное исследование почв с целью рационального применения удобрений.
Почва экстрагируется кислым буферным раствором лактата кальция при значении рН раствора 3,6-3,7. Благодаря большому содержанию кальция в вытяжку переходит малое количество гумусовых веществ.
Соотношение почвы к раствору 1 : 50. Если почва содержит более 2% СаСО3, то соотношение почвы к раствору должно быть взято равным 1 : 250 и полученные при этом данные анализа в миллиграммах Р2О5 на 100 г почвы следует умножить на 0,66 для сравнения с данными, полученными этим же методом для других почв при соотношении почвы к раствору 1 : 50.
Приготовление вытяжки. 5 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями в 1 мм, взбалтывают в течение 1,5 час при комнатной температуре с 250 мл раствора лактата кальцпя (раствор 1б) в склянке или колбе на 400 мл. После взбалтывания раствор фильтруют через плотный складчатый фильтр, не содержащий фосфора и калия. В фильтрате, первые порции которого выбрасывают, можно определить фосфор и калий.
Определение фосфора. Фосфор следует определять как можно быстрее, не позднее чем через 3-4 часа после получения вытяжкп. К 25 мл фильтрата, взятого пипеткой, добавляют 2 мл смеси (раствор 4) молибденового раствора и раствора для восстановления и после перемешивания - 1 мл хлористого олова (раствор 5); снова перемешивают и проводят определение в колориметре не ранее чем через 30 мин. и не позднее чем через 3 часа после прибавления олова.
Если в почве много фосфора и в колбу для определения берут меньше 25 мл вытяжки, то дополнительно вносят недостающее до 25 мл количество рабочего лактатного раствора.
Общий объем колориметрируемой жидкости должен быть 28 мл. Колориметрируемую жидкость водой разбавлять нельзя!
При приготовлении шкалы образцовых растворов для сравнения с испытуемым следует к точно измеренному количеству образцового рабочего раствора (раствор 6б) добавить такое количество отфильтрованного рабочего лактатного раствора (1б), чтобы общий объем равнялся объему взятого для сравнения испытуемого раствора, и произвести окрашивание точно так же, как это описано выше для определения фосфора в фильтрате почвенной вытяжки.
Реактивы. 1. Молочнокислый кальций, или лактат, для извлечения фосфора и калия из одной навески готовят следующим образом:
Запасный раствор (1а): 240 г лактата кальция растворяют в 1,5 л кипящей воды; к теплому раствору прибавляют 80 мл 10 н. раствора НСl (уд. веса 1,16) и после охлаждения доливают дистиллированной водой до 2 л. Этот запасный раствор имеет рН 3,2. К нему прибавляют несколько капель консервирующей жидкости (ксилол, хлороформ, формалин); в этих условиях раствор сохраняется в темной склянке около недели.
Рабочий раствор (1б) готовят из 500 мл запасного разбавлением дистиллированной водой до 10 л (в 20 раз); рН рабочего раствора 3,6. Раствор мало устойчив; его следует готовить в день получения вытяжки.
Как запасный, так и рабочий раствор получаются несколько мутными, что не мешает использованию их для работы.
2. Реактив для восстановления. Запасный раствор (2а). 2 г метола, 10 г сульфита натрия (Na2SО3) безводного чистого и 300 г метабисульфита (Na2S2О5) чистого сухого растворяют при слабом нагревании в литровой колбе, приблизительно в 800 мл воды. После охлаждения раствор доводят водой до метки. Мутный раствор употребляют без фильтрования, так как муть быстро отстаивается. В плотно закрытой коричневой склянке этот раствор (2а) сохраняется долго.
Рабочий раствор для восстановления (2б) готовят из одного объема запасного раствора (2а) и трех объемов дистиллированной воды. Этот рабочий раствор неустойчив.
3. Молибденовый реактив. Запасный раствор (За). 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 мл воды в литровой колбе при температуре не выше 60°. После охлаждения вносят при помешивании 500 мл приблизительно 10 н. раствора H2SО4 (уд. веса 1,29) и доводят водой до метки. В хорошо закупоренной коричневой склянке раствор сохраняется длительное время.
Рабочий раствор (3б) готовят разведением одного объема запасного раствора (3а) одним объемом дистиллированной воды. Рабочий раствор, ограниченно устойчив.
4. Молибденово-восстанавливающая смесь (4): один объем раствора (2б) смешивают с одним объемом раствора (3б). Смесь следует готовить только перед употреблением.
5. Хлористое олово. (Раствор 5): растворяют 0,1 г хлористого олова (кристаллического) в колбе на 50 мл в 7,5 мл 10 н. НСl (уд. веса 1,16) и разводят до 50 мл водой. Если олово плохо растворяется, можно слегка подогреть раствор на водяной бане и после его охлаждения довести до определенного объема.
6. Образцовый раствор следует приготовить общий для определения фосфора и калия (в том случае, если определение калия производится при помощи пламенного фотометра).
Образцовый раствор: 0,1917 г КН2РO4 (перекристаллизованного) и 0,0534 г KCI (чистого для анализа) растворяют в 1 л дистиллированной воды; для сохранения к рас твору добавляют формалин. Раствор этот (6а) является запасным, содержит в 1 мл 0,1 мг Р2O5 и 0,1 мг К2O и может сохраняться в течение четырех недель.
Для приготовления рабочего образцового раствора (66) 100 мл запасного образцового раствора (6а) и 50 мл отфильтрованного запасного раствора лактата кальция (1а) доводят водой до 1 л. Полученный рабочий раствор содержит 0,01 мг Р2O5 и 0,01 мг К2O в 1 мл; он неустойчив; его надо готовить перед употреблением.
Применение авторами описанного метода для колориметрического определения фосфора в лактатной вытяжке (или в образцовом растворе) нескольких восстановителей (метол совместно с Na2SO3 И Na2S2O5 с последующей добавкой в раствор хлористого олова) обеспечивает большую устойчивость синей окраски подготовленных к колориметрированию анализируемых растворов, чем применение в качестве восстановителя одного хлористого олова. Такая устойчивость окраски значительно облегчает работу аналитика при массовых анализах. Если в условиях лаборатории описанный метод колориметрирования вызывает какие-либо затруднения, можно при колориметрическом определении фосфора в лактатной вытяжке вести восстановление, применяя одно лишь хлористое олово, т. е. пользуясь одним из вариантов метода Дениже. При этом отсчет в колориметре следует проводить в соответствии со временем, принятым для описанных методов, в которых в качестве восстановителя применяется хлористое олово, дающее сравнительно менее устойчивую окраску растворов, чем смесь восстановителей.
Авторы лактатного метода определения подвижных фосфора и калия в почве - Эгнер и Рим - считают его универсальным, рекомендуя применение его в условиях почв Швеции и Германии на легких и тяжелых почвах, на кислых (рН до 5,5) и на нейтральных.
Ниже предложена таблица Эгнера-Рима, пользуясь которой можно по результатам анализа лактатной вытяжки отнести почву к той или иной группе по обеспеченности ее фосфором.
Например, если в результате анализа в тяжелосуглинистой почве, имеющей рН около 6, обнаружено 6,5 мг Р2О5 на 100 г почвы, то по таблице эта почва может быть отнесена к средне обеспеченным фосфором почвам; если такое же содержание фосфора обнаружено в легкой почве с рН тоже 6, то эту почву следует отнести к плохо обеспеченным фосфором (табл. 5).

Метод Эгнера-Рима