07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Метод ацетатно-буферной вытяжки
 30.08.2012

Для извлечения подвижных соединений фосфора из черноземных почв последнее время часто применяют буферную смесь уксусной кислоты и уксуснокислого натрия, так называемый раствор Моргана. Здесь описывается методика Пича и Инглиша с внесенными в нее изменениями в процессе проверки метода на большом количестве образцов черноземной почвы в Лаборатории агрохимии Почвенного института им. В.В. Докучаева.
К 2,5 г воздушно-сухой почвы прибавляют 50 мл буферного раствора (реактив 1), встряхивают 30 мин. и фильтруют через беззольный фильтр (9-11 см), отбрасывая первые порции фильтрата. При получении вытяжки из почв, богатых органическим веществом, перед фильтрованием в колбу с вытяжкой следует прибавить приблизительно 0,2 г не содержащего фосфора активированного угля.
Дальнейший ход анализа зависит от того, как будут просматриваться подготовленные к колориметрированию растворы. Если сравнение с образцовыми растворами будут проводить в колориметре, то 4 мл полученной вытяжки (или меньший объем плюс недостающий до 4 мл объем ацетатно-буферной смеси) вносят в мерную колбу на 50 мл, разбавляют водой приблизительно до 40 мл и после взбалтывания к содержимому колбы приливают 3 мл молибденовокислого аммония, приготовленного на НСl (реактив 3), или 2,5 мл молибденовокислого аммония, приготовленного на Н2SO (реактив 3а). Колбу с содержимым быстро взбалтывают, доводят водой до метки, прибавляют 3 капли раствора хлористого олова (реактив 4), снова взбалтывают и просматривают в колориметре через 10- 15 мин. после прибавления олова. Олово, как это обычно принято, следует добавлять в колбы постепенно, с таким расчетом, чтобы время, прошедшее от момента добавления его до момента просмотра в колориметре, для всех колб было одинаковым.
Если фосфор приходится определять без колориметра и сравнение проводят визуально со шкалой образцовых растворов, то к 4 мл вытяжки, равно как и к шкале образцовых растворов в одинаковых широких пробирках (65x16 мм), добавляют 1 мл молибденового реактива (реактив 3 или 3а) и тщательно взбалтывают, после чего во все пробирки добавляют по 1 капле раствора SnCl2 и вновь тщательно взбалтывают. Сравнение проводят через 10-15 мин. после приливания олова в первую пробирку. Олово следует добавлять начиная со шкалы образцовых растворов.
Для приготовления пробирочной шкалы образцовых растворов рабочий образцовый раствор (реактив 2) и ацетатно-буферную смесь следует смешивать в количествах, указанных в табл. 4.

Метод ацетатно-буферной вытяжки

Образцовый раствор следует отмеривать предварительно проверенной бюреткой (или микробюреткой).
При работе с почвами, в которых содержание подвижных соединений фосфора колеблется не очень сильно, можно сократить шкалу образцовых растворов, ограничившись той ее частью, которая по содержанию фосфора соответствует приблизительному содержанию его в исследуемых почвах.
Реактивы. 1. Растворитель для приготовления вытяжки из почвы. 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 мл воды, добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1 л. Раствор является примерно 0,5 н. по титруемой общей кислотности, буферным и имеет рН 4,8.
2. Образцовый раствор фосфата. 0,1917 г перекристаллизованной соли КН2РO4 растворяют в воде и доводят до 1 л (это запасный раствор, в 1 мл которого содержится 0,1 мг Р2O5). Этот раствор разбавляют в 10 раз ацетатно-буферной смесью (реактив 1) и получают рабочий раствор, содержащий 0,01 мг Р2O3 в 1 мл.
3. Молибденовый реактив. В литровой колбе растворяют 15 г молибденовокислого аммония в 300 мл дистиллированной воды и добавляют при медленном взбалтывании 500 мл раствора НСl (уд. вес 1,18). Охлаждают при комнатной температуре и доводят водой до 1 л. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Хранить его рекомендуется не более трех месяцев.
Как было сказано выше, можно пользоваться и раствором молибденовокислого аммония, приготовленным на H2SO4 и применяемым при колориметрировании по методу Труога.
3а. Для приготовления этого раствора 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл воды, нагретой предварительно до 60°, и, если надо, фильтруют. 280 мл концентрированной H2SO4 разбавляют водой до 800 мл (вливая кислоту в воду, а не наоборот). После остывания обоих растворов в серную кислоту медленно приливают раствор молибденовокислого аммония при взбалтывании; после вторичного остывания общий объем доводят водой до 1 л.
4. Раствор олова. 0,125 г SnCl2 • 2Н2O растворяют в 5 мл 10%-ного раствора НСl на водяной бане. Готовят в пробирке перед употреблением.
Для метода ацетатно-буферной вытяжки ориентировочно можно рекомендовать следующие индексы:
Метод ацетатно-буферной вытяжки