Ускоренный метод определения общего содержания фосфора в почвах
30.08.2012
Метод описан К.Е. Гинзбург, Г.М. Щегловой и Е.А. Вульфиус (1963).
Приготовление вытяжки. 1-4 г почвы помещают в плоскодонные колбы из жаростойкого стекла на 100 мл (или в колбы Кьель даля), смачивают 1-3 мл дистиллированной воды, добавляют 10-20 мл концентрированной H2SО4 и дают постоять 30-60 мин. (или оставляют на ночь) так, чтобы взятая навеска почвы была смочена кислотой и обуглилась. Затем к смеси добавляют 1 каплю 50-72%-ной НСlO4или 0,025 г хлората калия. Если почва богата органическим веществом и после добавления серной кислоты раствор окрашивается в темно-бурый цвет, то к смеси можно добавлять сразу 2-3 капли НСlO4 или 0,05 г КСlO4. Колбы закрывают маленькими стеклянными воронками и доводят до кипения на этернитовой или покрытой асбестом обыкновенной электрической плитке. Если смесь во время кипячения в течение 5-7 мин. обесцветится, то нагревание следует продолжить еще 15-20 мин., после чего сжигание прекращают и колбы снимают с плитки. Если же после кипячения смеси в течение 5-7 мин. раствор не обесцветится, то следует добавить еще 1 каплю НСlO4 или 0,025 г КСlO4 и поставить колбы опять на плитку.
Эту процедуру нагревания колб с добавлением НСlO4 (по каплям) или КСlO4 (по 0,025 г) повторяют до полного обесцвечивания смеси.
В зависимости от химического состава анализируемой почвы после ее полного разложения цвет смеси может быть сероватым или желтоватым. Сжигание одного образца продолжается 20-40 мин. После сжигания смесь разбавляют 20-30 мл дистиллированной воды, переносят в мерные колбы на 200-250 мл, обмывая при этом воронки, горлышко и стенки колб. Раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В отстоявшемся растворе можно определять азот и фосфор.
Если в почве надо определить общее содержание только фосфора, то сжигание почвы можно проводить без соблюдения вышеописанных предосторожностей в отношении приливания хлорной кислоты или добавления хлората калия. При этом сжигание почвы производится следующим образом: навеску почвы в 0,5 г помещают в плоскодонные колбы жаростойкого стекла на 100 мл (или в колбы Кьельдаля), добавляют несколько капель воды, чтобы смочить взятую навеску почвы, приливают 8 мл концентрированной H2SO4 и 0,5 мл НСlO4 (50-72%) или 0,1-0,2 г хлората калия, закрывают колбы маленькими воронками и оставляют на 30-60 мин. или на ночь), чтобы обуглить навеску почвы. После этого смесь нагревают (кипятят) до полного обесцвечивания раствора, переносят в мерные колбы (100-200-250 мл), доводят до метки, перемешивают и оставляют стоять до полного оседания остатка почвы или фильтруют.
10-20 мл прозрачного раствора, полученного после сжигания почвы по первому или второму варианту, переносят в мерные колбы на 100 мл и осаждают железо по Уоррен и Пью, как это описано при изложении определения валового фосфора по методу Лебедянцева.
5-20 мл прозрачного фильтрата после осаждения железа берут в мерные колбы на 50-100 мл для колориметрического определения фосфора одним из описанных выше вариантов метода Дениже или любым другим методом, принятым в данной лаборатории.
