Определение валового содержания фосфора в почве методом Лебедянцева
30.08.2012
Навеску почвы в 0,2-0,4 г (в зависимости от содержания гумуса в почве), пропущенной предварительно через сито с отверстиями в 0,25 мм, помещают в фарфоровую чашку диаметром 10 см, смачивают 10 мл воды и обрабатывают 10 мл 1,0 и. раствора КМnO4 и 20 мл HNO3 (уд. веса 1,098) при нагревании в течение 1 часа на водяной бане. Чашку закрывают часовым стеклом. Температура бани должна быть не ниже 95°. По окончании нагревания избыток раствора перманганата оттитровывают 1,0 и. раствором щавелевой кислоты, приливаемой до полного растворения выпавшей МnO2. Избыток щавелевой кислоты удаляют обратным титрованием раствором перманганата до слабо-розовой окраски, которую уничтожают добавлением 1 капли 0,1 н. раствора щавелевой кислоты. (Как в этом, так и в других подобных случаях следует избегать избытка щавелевой кислоты из-за ее влияния на интенсивность окраски молибденовой сини.)
После этого содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и четыре раза обрабатывают 10 мл раствора HN03 (уд. веса 1,4), выпаривая каждый раз чашку досуха. Сухой остаток для удаления HN03 двукратно обрабатывают 5 мл концентрированной НСl, каждый раз выпаривая досуха, и два раза 40 мл дистиллированной воды, тоже выпаривая каждый раз досуха. Остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора НСl, тщательно смывают горячей водой со стенок чашки, фильтруют содержимое ее в мерную колбу на 100 мл и промывают горячей водой. Содержимое колбы доводят водой до метки.
Фосфор определяют колориметрически; для этого определенный объем раствора (20-25 мл) вносят в другую 100-миллиметровую колбу, в которой производят отделение железа по методу Уоррен и Пью (Warren a. Pugh, 1930) следующим образом. К взятому для определения объему исследуемого раствора прибавляют при помешивании для отделения железа 6 мл 10%-ного раствора K4Fe(CN)6 и затем 5 мл 10%-ного раствора MnSO4 для связывания избытка K4Fe(CN)6. После стояния в течение нескольких минут смесь титруют 10%-ным раствором аммиака до момента резкого перехода синей окраски в красновато-лиловую; значение рН устанавливается 6,8-6,9, при котором комплексные соединения железа и марганца удерживаются в осадке. В связи с тем, что при этой реакции осаждается и фосфор, для его растворения следует добавить 3,5 мл 2,0 н. раствора H2SO4. Содержимое колбы доводят до метки и фильтруют через плотный фильтр.
Определенный объем раствора переносят в мерную колбу для колориметрического определения фосфора, которое можно производить по одному из вышеуказанных вариантов.
