Вариант Труога и Мейера, вариант Цинцадзе
30.08.2012
В мерную колбу на 100 мл вносят определенное количество испытуемого раствора фосфата, нейтрализуют по β-динитрофенолу, доводят водой приблизительно до 95 мл, добавляют 4 мл раствора молибденовокислого аммония (реактив 1), затем доводят водой до метки, перемешивают встряхиванием, прибавляют 6 капель раствора хлористого олова и снова тщательно перемешивают. Не ранее чем через 5 мин. и не позднее чем через 15 мин. просматривают в колориметре, придерживаясь сделанного выше указания о том, что все колбы должны просматриваться через одно и то же время после добавления олова.
Реактивы. 1. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл воды нагретой предварительно до 60°, и фильтруют. 280 мл концентрированной H2SO4 разбавляют водой до 800 мл. После остывания обоих растворов в серную кислоту медленно приливают раствор молибденовокислого аммония при взбалтывании; после вторичного остывания общий объем доводят водой точно до 1 л.
25 г SnCl2 • 2Н2O растворяют на водяной бане в 1 л 10%-ного раствора НСl (по объему). Сохраняют в склянке с сифоном или тубусом, снабженным стеклян ным краном для взятия раствора по каплям. Для защиты от действия воздуха на поверхности раствора наливают 5-миллиметровый слой белого машинного масла.
Можно 0,25 г SnCl2 • 2Н2O растворить на водяной бане в 10 мл 10%-ной НСl и при каждом определении готовить свежий раствор.
3. Образцовый раствор фосфата. 0,1917 г перекристаллизованного КН2РO4 растворяют в воде и разводят до 1 л 100 мл этого крепкого раствора разводят до 1 л. Полученный рабочий образцовый раствор содержит 0,01 мг Р2O6 в 1 мл.
Вариант Цинцадзе. В мерную колбу на 50 мл вносят определенное количество испытуемого раствора фосфата с содержанием Р2O6 от 0,003 до 0,06 мг и нейтрализуют в присутствии 2-3 капель β-динитрофенола. Прибавляют 2 мл реактива МоO3, доливают до 50 мл водой и взбалтывают. Затем прибавляют 0,5 мл раствора хлористого олова и через 5 мин. сравнивают окраску с окраской образцовых растворов в визуальном колориметре или просматривают в фотоколориметре.
Реактивы. 1. Реактив МоO3. В фарфоровую чашку или колбу Кьельдаля помещают 75 мл серной кислоты (уд. веса 1,785), прибавляют 3,762 г МоO3 (или 4,232 г Н2МоO4), кипятят (слабо) при перемешивании до полного растворения МоO3 и при взбалтывании переносят в колбу, содержащую 300 мл воды; охлаждают и доводят водой до 500 мл. Реактив хранят в темном месте.
2. Раствор хлористого олова. К 0,051 г SnCl2 • 2Н2O прибавляют 10 мл воды и сильно взбалтывают. Раствор немного мутен; годен лишь в день приготовления, и готовить его следует непосредственно перед использованием.
3. Образцовый раствор готовится так же, как и в двух предыдущих вариантах метода Дениже (см. выше), внося в 50-мпллиметровые колбочки для колориметрирования от 0,005 до 0,06 мг Р2O6.
4. Насыщенный водный раствор β-динитрофенола.
