Объемный метод Лоренца-Шеффера
30.08.2012
Фосфор осаждают по Лоренцу, но взвешивание заменяют титрованием осадка в присутствии формалина. Эта модификация менее точна, чем метод Лоренца; преимуществом ее является возможность отказаться от промывания осадков спиртом и эфиром или ацетоном, а фильтровать осадок через обычный плотный беззольный бумажный фильтр. Осаждают фосфор, как указано при описании метода Лоренца. Осадок переносят на фильтр (диаметром 9 см) раствором сульфата натрия (реактив 3) и промывают на фильтре несколько раз, пока вытекающая жидкость не станет нейтральной. Чтобы установить это, можно произвести пробу на лакмус или, отфильтровав 25 мл жидкости, добавить в нее 1 каплю фенолфталеина и 1 каплю 0,1 н. NaOH - в конце промывания раствор должен иметь ярко-красную окраску. На промывание идет около 200 мл раствора сульфата натрия; большое количество промывных вод ведет к потерям осадка.
Отмытый осадок с фильтром помещают в коническую колбу на 200- 250 мл. Приливают в колбу точно отмеренное количество титрованного 0,1 н. раствора NaOH (25-50 мл). Закрывают колбу пробкой и растворяют осадок, взбалтывая колбу. Осадок должен полностью раствориться в щелочи; если этого не произойдет, добавляют новую порцию титрованного раствора щелочи. После растворения осадка оставляют раствор на 3-5 мин. Колба все время должна быть закрыта пробкой во избежание поглощения СО2 из воздуха.
Затем приливают формалин (реактив 4) из расчета 2,5 мл на 50 мл 0,1 н. раствора NaOH. Избыток щелочи оттитровывают 0,1 н. раствором НСl. По разности узнают количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на растворение осадка. 1 мл 0,1 н. раствора NaOH соответствует 0,2537 мг Р2О6. Удовлетворительные результаты метод дает при содержании в растворе не менее 2 мг Р2О5. При содержании в анализируемом растворе 2-4 мг Р2О5 на растворение осадка берут 25 мл 0,1 н. раствора NaOH и при титровании добавляют 1,3 мл формалина.
Реактивы. 1. Сульфатмолибденовая жидкость, по Лоренцу.
2. Азотная кислота, содержащая серную, по Лоренцу.
3. 1%-ный раствор сульфата натрия (Na2SО4 • 10Н2О) строго нейтральной реакции. Готовится на дистиллированной воде, прокипяченной до удаления СО2.
4. 40%-ный раствор формалина, в который добавлен фенолфталеин (1 часть на 1500 весовых частей формалина). Раствор доводится 0,1 н. NaOH до слабо-розовой окраски.
