Весовой метод Лоренца определения фосфора в растворах
30.08.2012
Лучшим методом определения фосфора, дающим наиболее точные результаты, считается метод двойного осаждения Войя. Этот метод длителен. Шире распространены более быстрые, но менее точные методы - весовой Лоренца, объемный Лоренца - Шеффера и колориметрические методы. Методы эти вполне пригодны для определения фосфора в почве.
Выбор метода для определения фосфора должен зависеть от характера и состава той вытяжки или того раствора, в которых надо его определять. Так, при определении валового содержания фосфора в почве, когда сильнокислый раствор (вытяжка) содержит большое количество примесей, следует пользоваться такими методами, в которых определению не мешает избыток кремнекислоты и железа, или удалять последние предварительно из раствора. При работе со слабокислыми и солевыми вытяжками из почвы можно пользоваться колориметрическими методами, не удаляя названных примесей из этих вытяжек ввиду их малого количества.
При работе по весовому методу Лоренца не надо удалять кремнекислоту, так как она удерживается в растворе благодаря присутствию в нем свободной серной кислоты. Небольшие количества соляной кислоты тоже не мешают осаждению, но избыток соляной кислоты должен быть удален выпариванием анализируемого раствора на водяной бане, затем сухой остаток растворяют в азотной кислоте.
Объем анализируемого раствора должен быть около 20 мл; поэтому, если фосфора содержится в растворе мало, последний упаривается до указанного объема. Содержание Р2О5 в анализируемом растворе может составлять от 1 до 20 мг. К 20 мл раствора добавляют 30 мл смеси азотной кислоты с серной (реактив 2), нагревают на сетке до появления первых пузырьков, снимают с огня, взбалтывают, чтобы стенки стакана не были перегреты (стеклянной палочки не применяют); затем добавляют 25 мл сульфатмолибденовой жидкости (реактив 1), вливая ее в середину раствора, закрывают часовым стеклом и оставляют стоять; через несколько минут (но не позже чем через 5 мин.), когда выпадет главная масса осадка, взбалтывают жидкость вращением стакана в течение 30 сек. и оставляют стоять 15-18 час. Если раствор над осадком стал совершенно прозрачным, то время стояния можно сократить до 2-3 час. Фильтруют раствор с отсасыванием через тигель Нуча № 4 или тигель с асбестом.
Осадок полностью переносят во взвешенный тигель, смывая его 2%-ным раствором азотнокислого аммония (реактив 3), и затем промывают им же три-четыре раза. После этого промывают осадок спиртом, наполняя им один раз тигель до краев и два раза до половины. Затем, не давая осадку высохнуть, промывают его эфиром. Промывание спиртом и эфиром можно заменить двухкратным промыванием ацетоном.
Промытые осадки в тиглях ставят на час в термостат при 45-50°, охлаждают в пустом эксикаторе (без СаСl2 или H2SО4) и взвешивают. Переводный коэффициент пересчета веса окончательного осадка желтой соли на Р2О5 равен 0,03295.
Для подготовки тиглей к новому определению осадки в них растворяют 5%-ным раствором аммиака, затем после промывания горячей водой тигли высушивают при 110° до постоянного веса.
Реактивы. 1. Сульфатмолибденовая жидкость. 100 а сернокислого аммония в мерной колбе на 1 л растворяют в 900 мл азотной кислоты (уд. веса 1,36) и доводят той же кислотой до метки. Растворяют в фарфоровой чашке при нагревании 300 г молибденовокислого аммония в 700 мл воды; по охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки. Раствор молибденовокислого аммония вливают при перемешивании тонкой струей в раствор сульфата аммония. Через 48 час. смесь отфильтровывают через плотный фильтр. Сохраняют в склянке из желтого стекла в темноте, в прохладном месте.
2. Азотная кислота, содержащая серную. 30 мл серной кислоты (уд. веса 1,84) приливают к 1 л азотной кислоты (уд. веса 1,2), получаемой разбавлением 424 мл крепкой азотной кислоты водой до 1 л.
3. Азотнокислый аммоний. 20 г азотнокислого аммония растворяют в воде, доводят объем до 1 л и подкисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты.
4. Этиловый спирт 85-90%-ный (объемные проценты). Спирт не должен после испарения оставлять остатка и иметь щелочную реакцию.
5. Эфир. Не должен после испарения оставлять остаток, иметь щелочной реакции и содержать воду или спирт; 150 мл эфира должны при 15° растворять без всякой мути 1 мл воды.
6. Ацетон. Должен иметь нейтральную реакцию, не содержать альдегида, перегоняться при 56° и давать с равным объемом воды прозрачный раствор.
