Колориметрическое определение аммония феноловым методом
30.08.2012
Колориметрический метод определения аммония при помощи реактива Несслера не пригоден в случае содержания в анализируемом растворе значительных количеств щелочноземельных оснований и полутораокисей вследствие появления мути и выпадения осадка. Феноловый метод этого недостатка не имеет и поэтому, применяя его, можно достаточно точно вести определение аммония в солевых и кислотных вытяжках из почв.
В мерные колбы на 50 мл берут определенные количества (не свыше 10 мл) исследуемого раствора. Раствором соли (вытеснителя) объем доводят до 10 мл. Одновременно готовят шкалу образцового раствора. В шесть пронумерованных колб вливают образцовый раствор (реактив 3) в количествах 1; 2; 3; 5; 7,5; 10 мл. В первые пять колб добавляют раствор вытеснителя до объема 10 мл. Затем в каждую колбу последовательно приливают по 2,5 мл раствора фенола (реактив 1) и тщательно взбалтывают. В том же порядке в колбы приливают (из бюретки) по 2,5 мл гипохлорита (реактив 2). Содержимое колб вновь взбалтывают. Через 10- 15 мин. первые пять колб ставят на электрическую плитку. При нагревании происходит быстрое развитие синего окрашивания раствора. Колбы снимают с плитки сразу же, как только начнут появляться первые струйки газа со дна колбы ж будет слышен слабый звенящий звук. Несколько остывшие колбы ставят для охлаждения в холодную воду. Затем к растворам приливают воду точно до метки. Содержимое колб взбалтывают и растворы колориметрируют.
При определении аммония феноловым методом очень важно строгое соблюдение следующих условий анализа:
1) одинаковый и наименьший объем анализируемого раствора (в данном случае 10 мл);
2) обязательное приливание сначала фенола, тщательное взбалтывание и только затем добавление гипохлорита;
3) определенное соотношение объемов фенола и гипохлорита (в данном случае по 2,5 мл): при избытке гипохлорита окрашивания раствора не происходит;
4) нельзя доводить нагревание раствора до полного кипения: перегрев ведет к исчезновению синего окрашивания. Для развития окраски можно вместо нагревания на плитке ставить колбы в водяную ванну с температурой 55-60° на 2 часа.
При использовании давно приготовленных реактивов рекомендуется перед анализом каждый раз устанавливать наилучшие соотношения фенола и гипохлорита. Для этого в три колбы приливают по 10 мл образцового раствора, затем во все колбы по 2,5 мл фенола и после взбалтывания различные объемы гипохлорита: 2,0; 2,5; 3,0 мл. По колбе, в которой после нагревания, охлаждения и разведения синяя окраска окажется наиболее интенсивной и устойчивой, можно определить наилучшее соотношение реактивов.
Реактивы: 1. 5%-ный раствор очищенного перегонкой фенола.
2. Нормальный раствор гипохлорита. В склянку, содержащую 0,8 л 1,5 п. раствора щелочи (КОН или NaOH), взвешенную с точностью до 0,1 г, через стеклянную трубку вводят газообразный хлор до увеличения веса на 35,5 г. Для очистки хлор пропускают через три склянки: с водой и с концентрированными растворами серной кислоты и щелочи. Скорость пропускания хлора - 2-3 пузырька газа в секунду. После насыщения раствор охлаждают и объем его доводят раствором щелочи до 1 л.
3. Образцовый раствор аммония. 1,836 г сернокислого аммония растворяют в 500 мл воды. Такой раствор содержит 1 мг NH4 в 1 мл. 10 мл этого раствора переносят в литровую колбу. Затем колбу до метки наполняют раствором вытеснителя, используемого для вытеснения из почвы поглощенного аммония.
