Определение нитритов в водной вытяжке из почвы по Гриссу
30.08.2012
Метод основан на колориметрировании красной окраски, получающейся при обработке слабых растворов нитрита смесью уксуснокислого α-нафтиламина и раствора сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. Метод очень чувствителен.
К 40 мл исследуемого раствора (водной вытяжки) прибавляют 8 мл нитритного реактива и доводят водой до 50 мл; в то же время готовят образцовый колориметрический раствор; после 15-минутного стояния сравнивают в колориметре интенсивность окраски испытуемого и образцового раствора.
Реактивы. 1. Нитритный реактив получают путем смешивания равных объемов раствора сульфаниловой кислоты (раствор А) и уксуснокислого раствора α-нафтиламина (раствор Б). Раствор А: 0,5 г химически чистой сульфаниловой кислоты растворяют в 100 мл уксусной кислоты (уд. веса 1,04). Раствор Б: 0,1 г α-нафтиламина кипятят с 20 мл воды и процеживают через хорошо промытую хлопчатобумажную ткань в 180 мл уксусной кислоты (уд. веса 1,04). Смесь равных объемов растворов А и Б готовят непосредственно перед определением.
2. Образцовый раствор нитрита. 0,0836 г химически чистого AgNО2 растворяют в воде, к раствору прибавляют NaCl до прекращения выпадения AgCl; раствор доводят до 250 мл, сильно встряхивают и оставляют в темноте, пока осадок не выделится; 10 мл раствора разводят до 100 мл водой, не содержащей нитритов; раствор сохраняют в плотно закупоренной склянке в темноте. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг NО2.
Чистое азотистокислое серебро приготовляют прибавлением к концентрированному горячему раствору азотнокислого серебра (16 частей) концентрированного горячего раствора азотистокислого калия (10 частей); отделяют маточный раствор фильтрацией при помощи насоса; азотистокислое серебро снова растворяют в возможно меньшем количестве горячей воды, дают раствору охладиться в кристаллическую массу, отделяют отжиманием; немедленно высушивают на водяной бане и хранят в плотно закрытой склянке в темноте.
3. Образцовый колориметрический раствор. 10 мл образцового раствора (реактив 2) разводят до 80 мл водой, прибавляют 16 мл нитритного реактива и доводят водой до 100 мл.
