Определение нитратов при помощи дифениламина в модификации Рима
30.08.2012
При добавлении раствора дифениламина в серной кислоте к раствору, содержащему нитрат-ион, появляется синяя окраска. Реакция очень чувствительна, однако дифениламин дает синюю или фиолетовую окраску также с нитритами, окисным железом, ванадием, хлоратами и некоторыми другими окислителями.
5 г свежей или просушенной почвы взбалтывают с 50 мл 2%-ного раствора хлористого калия в течение 30 мин. Вытяжку отфильтровывают. К 2 мл вытяжки прибавляют 5 мл раствора дифениламина (реактив 1), взбалтывают, охлаждают до комнатной температуры (держат около 10 мин. в воде при температуре 10-15°), снова взбалтывают и оставляют на 2 часа. Одновременно приготовляют стандартную цветную шкалу: для этого нитратный раствор (реактив 2) разбавляют раствором 2%-ного хлористого калия (реактив 3) с таким расчетом, чтобы получить три раствора концентрации 3; 6 и 20 мг NO3 в 1 л. Эти растворы обрабатывают дифениламином (реактив 1) точно так же, как и испытуемые растворы.
Прибавление дифениламина во все растворы должно быть произведено в пределах 20 мин. После двухчасового стояния из темно-синего раствора, содержащего 20 мг NO3 в 1 л, разбавлением 50%-ной серной кислотой (объемные проценты) готовят цветную шкалу желательной степени дробности. Окрашенные растворы с 6 и 3 мг NO3 на 1 л служат для проверки шкалы. Если при проверке получится совпадение интенсивности окраски этих растворов с соответствующими звеньями цветной шкалы, изготовленной путем разбавления раствора, содержащего 20 мг NO3, то шкала верна и можно сравнивать окраску испытуемого раствора с окраской ее звеньев.
Если при прибавлении дифениламина (реактив 1) к испытуемому раствору немедленно появляется синяя окраска, то это указывает на присутствие нитритов. В таком случае надо предварительно разложить нитриты; для этого к 10 мл вытяжки прибавляют 20 мг мочевины и 1 каплю концентрированной H2SO4 и оставляют на ночь. Нитриты при этом полностью разрушаются, нитраты же вовсе на затрагиваются. Далее в жидкости определяют нитраты по вышеизложенному способу. Если испытуемая жидкость содержит больше 10 мг NO3 на 1 л, то синяя окраска получается слишком интенсивной для сравнения, поэтому жидкость разбавляют в несколько раз 50%-ным раствором H2SO4 (объемные проценты) и тогда сравнивают с соответствующими звеньями образцовой цветной шкалы.
Приготовленная изложенным выше способом цветная шкала годна для употребления в течение 2-3 дней; однако при анализе следует каждый раз проверять ее на растворе с известным содержанием нитратов.
Если производится небольшое количество определений, а результат желательно иметь уже через час, то в этом случае применяют более концентрированный раствор дифениламина, который приготовляют путем растворения 11 мг дифениламина в 35 мл воды+65 мл концентрированной H2SO4. Скорость реакции при использовании этого раствора дифениламина значительно большая, чем при использовании реактива 1.
Определение нитратов по описанному методу менее точно, чем с дисульфофеноловой кислотой. Некоторое преимущество дифениламина заключается в том, что, применяя его, не надо предварительно выпаривать вытяжку.
Реактивы. 1. Раствор дифениламина. 50 мг дифениламина+380 мл воды дополняют до 1 л концентрированной серной кислотой; полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. Серную кислоту предварительно необходимо прокипятить в течение 15 мин. с хлористым калием (около 5 г КСl на 1 л H2SO4).
2. Нитратный раствор для цветной шкалы образцовых растворов: 163 мг KNO3 на 1 л 2%-ного водного раствора КСl.
3. 2%-ный раствор КСl, не содержащий нитратов, нитритов и других веществ, реагирующих с дифениламином.
