07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение нитратного азота
 30.08.2012

Для определения нитратного азота приготовляют водную вытяжку из почвы. Отношение воды к почве может быть различным в зависимости от содержания нитратов в почве. Для большинства почв обычно берут пятикратное количество воды по сравнению с навеской почвы. Так как нитраты легко растворяются в воде, то достаточно трехминутного встряхивания почвы с водой для перехода нитратов в раствор. Фильтрование вытяжки ведут через складчатые фильтры; при этом на фильтр надо наливать не отстоявшуюся вытяжку, а вместе с почвой, так как слой почвы на фильтре в значительной степени задерживает коллоидальные минеральные частицы. Первые порции фильтрата отбрасывают (для приготовления вытяжки обычно берут навеску почвы в 100 г). В полученном фильтрате учитывают содержание нитратов.
Определение нитратов колориметрическим методом с дисульфофеноловой кислотой.Этот метод основан на учете интенсивности желтой окраски, образующейся при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой и при последующей обработке прореагировавшей смеси раствором щелочи или аммиака. Происходящие при этом реакции могут быть представлены следующими уравнениями:

Определение нитратного азота

50 мл или другой объем вытяжки (в зависимости от содержания нитратов в почве) выпаривают досуха на водяной бане в фарфоровой чашке; к сухому остатку прибавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты и тщательно размешивают закругленным концом стеклянной палочки. Через 10 мин. прибавляют около 15 мл воды и несколько капель 20%-ного раствора едкого калия или натрия до щелочной реакции; затем раствор переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до черты и окраску сравнивают в колориметре с окраской образцового раствора или измеряют интенсивность ее в электрофотоколориметре. Если интенсивность окраски испытуемого раствора слишком велика для непосредственного сравнения, берут определенную часть его и разводят до требуемого объема. При наличии в вытяжке значительных количеств хлоридов предварительно удаляют из анализируемого раствора хлор-ион путем осаждения его сернокислым серебром, не содержащим азотной кислоты. Если вытяжка богата аммонийными солями, то для устранения понижающего их влияния на результаты определения к вытяжке перед ее выпариванием прибавляют в небольшом количестве раствор K2SO4. Метод позволяет производить определение нитратов при содержании не ниже чем 0,05 мг NO3 в анализируемой жидкости (в испытуемом растворе).
Реактивы. 1. Дисульфофеноловая кислота. 3 г чистого кристаллического фенола смешивают с 20,1 мл серной кислоты (уд. веса 1,84) и нагревают 6 час. при 100°, помещая неплотно закрытую склянку в кипящую воду; приготовленный, таким образом, реактив может выкристаллизоваться особенно в холодное время; для перевода его в раствор прибегают к нагреванию; воды добавлять нельзя.
2. 20%-ный раствор NaOH, или КОН, или 10%-ный аммиак (аммиак уд. веса 0,9 разбавляют наполовину водой).
3. Образцовый раствор нитрата. 0,163 г химически чистого сухого KNO3 растворяют в воде и разводят до 1 л; берут 100 мл этого крепкого раствора и доводят водой до 1 л; последний раствор является рабочим образцовым и содержит 0,01 мг NO3 или 0,00226 мг азота в 1 мл.
4. Образцовый колориметрический раствор. 20 мл рабочего образцового раствора (реактив 3) выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане, сухой остаток обрабатывают точно так же, как испытуемый раствор.