07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение общего азота в почве по Кьельдалю и Иодльбауэру
 29.08.2012

Содержащиеся в почве азотистые органические вещества при нагревании с крепкой серной кислотой разрушаются и весь азот превращается в аммиачные соединения. Серная кислота при этом действует как окислитель. Окисляя углерод органического вещества в углекислоту, а водород в воду, серная кислота раскисляется в сернистый газ; азот восстанавливается в аммиак, который связывается серной кислотой в виде сульфата аммония.
Образовавшийся таким путем сульфат аммония разлагают до аммиака прибавлением избытка щелочи, аммиак отгоняют в приемник с титрованной серной кислотой и по количеству пошедшей на связывание аммиака кислоты вычисляют содержание азота во взятой для анализа пробе.
Метод Кьельдаля достаточно удобен и точен, но при значительном содержании в почве нитратного азота может давать пониженные результаты, так как нитратный азот этим методом не учитывается. Поэтому для точного определения азота в почвах с высоким содержанием нитратов применяют способ Иодльбауэра, который отличается от способа Кьельдаля тем, что почвы сжигают не с серной, а с фенолсерной кислотой. Фенолсерную кислоту приготовляют растворением 40 г чистого фенола в 1 л концентрированной H2SO4 (уд. веса 1,84). В остальном ход анализа тот же, что и при способе Кьельдаля, с тем, однако, отличием, что при последующем отгоне аммиака в отгоночную колбу необходимо добавлять 1-2 г цинковой пыли для восстановления нитросоединений, образующихся при сжигании почвы (содержащей нитраты) с фенолсерной кислотой.
Навеску почвы от 3 до 10 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней азота), отобранную от корешков и просеянную через сито с ячейками диаметром 0,25 мм, помещают в кьельдалевскую круглодонную колбу и приливают в колбу 20-25 мл концентрированной серной кислоты (уд. веса 1,84). Кислоту следует приливать таким образом, чтобы она смыла со стенок горлышка колбы оставшиеся частички почвы. Затем в колбу вносят 0,05-0,1 г металлического селена и перемешивают содержимое; помещают колбу под тягу и нагревают на горелке, сначала очень осторожно, на слабом огне, предупреждая начинающееся выползание пенящейся жидкости побалтыванием; когда образование пены прекратится, огонь постепенно усиливают и кипятят жидкость до тех пор, пока она совершенно не обесцветится. Вместо селена для ускорения реакции окисления органического вещества можно прибавлять 2-3 г смеси, состоящей из 1 г K2SO4 и 3 г CuSO4.
После обесцвечивания жидкости приступают к отгонке аммиака. Для этого содержимое колбы (после охлаждения) осторожно разбавляют водой и переносят в колбу для отгона аммиака. Колбу Кьельдаля несколько раз ополаскивают водой, смывая промывные воды в колбу для отгона. В остывшую отгоночную колбу прибавляют осторожно по стенке колбы 80-100 мл крепкого (50%-ного) раствора едкого натра для вытеснения аммиака (едкого натра прибавить надо столько, чтобы жидкость в колбе имела сильнощелочную реакцию). Приливая едкий натр, колбу держат в левой руке несколько наклонно и не изменяют ее положения во все время приливания щелочи; правой рукой из мерного цилиндра приливают по стенкам колбы едкий натр. При таком способе вливания весь едкий натр располагается под кислотой и нет никакой опасности улетучивания аммиака. Отгоночную колбу присоединяют к холодильнику и энергично встряхивают.
Предварительно в приемник вносят 50 мл точно отмеренного титрованного 0,05 н. раствора H2SO4 и несколько капель раствора индикатора метилрот. Аммиак вместе с парами воды перегоняют до тех пор, пока в нескольких каплях дистиллята перестанет появляться желтое окрашивание от реактива Несслера. Обычно полный отгон аммиака наступает, когда перегонится половина жидкости. По окончании отгона отнимают приемник, ополаскивают дистиллированной водой дистилляционную трубку и титруют избыток серной кислоты 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилрота.
1 мл 0,05 н. H2SO4, пошедший на связывание аммиака, соответствует 0,7 мг азота. Содержание азота вычисляют в граммах на 100 г почвы. Если почему-либо приходится работать с очень малыми навесками почвы, то определение NH3 в дистилляте (после отгона NH3) можно производить колориметрически с реактивом Несслера. В этом случае необходимо вводить поправку на холостое определение.