01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Вычисление результатов анализа
 29.08.2012

Количество миллилитров раствора соли Мора, пошедшее на титрование после окисления гумуса навески, отвечает тому количеству хромовой кислоты, которое осталось не израсходованным в процессе окисления.
И. В. Тюрин указывает, что устойчивые результаты наблюдаются тогда, когда на титрование остатка хромовой кислоты после окисления органического вещества идет не менее 20 мл 0,1 н. раствора соли Мора. Иначе говоря, концентрация СrO3 не должна быть к концу окисления ниже 0,2 н.
Количество соли Мора, отвечающее тому количеству хромовой кислоты, которое пошло на окисление гумуса пробы, определяют вычитанием из результатов холостого титрования результатов титрования после окисления гумуса.
При вычислении содержания органического углерода и гумуса приняты следующие величины: 1 мл 0,1 н. раствора соли Мора соответствует 0,0003 г органического углерода или 0,000517 г гумуса (1 г углерода соответствует 1,724 г гумуса).
Если раствор соли Мора не точно 0,1 н., то вводится соответствующая поправка.

Вычисление результатов анализа

Реактивы. 1. Раствор двухромовокислого калия 0,4 н. (окислитель): 40 г измельченного в ступке К2Сr2O, растворяют в дистиллированной воде, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 1 л, доводят водой до черты, после чего переносят в колбу из тугоплавкого стекла на 3-5 л или в большую фарфоровую чашку, где смешивают с 1 л H2SO4 (уд. веса 1,84). Во избежание сильного разогревания жидкости при смешивании серную кислоту следует приливать к водному раствору К2Сr2O7 понемногу, с интервалами в 15-20 мин. и при осторожном перемешивании. Смеси дают остыть, вновь тщательно перемешивают и переливают для хранения в склянку с притертой стеклянной пробкой.
2. Раствор соли Мора 0,1 н. готовят из расчета: 40 г соли Мора в 1 л воды, содержащей 20 мл серной кислоты (уд. веса 1,84). Навеску продажной соли Мора растворяют на холоду в некотором количестве дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. К фильтрату добавляют необходимое по расчету для данной навески количество серной кислоты, доводят раствор дистиллированной водой до заданного объема, после чего тщательно перемешивают. Раствор соли Мора хранят в бутыли, снабженной сифоном со стеклянным краном для подачи раствора в бюретку и склянкой Тищенко с щелочным раствором пирогаллола для предохранения раствора соли Мора от окисления кислородом воздуха.
Титр соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору КМnO4 следующим образом: в коническую колбу на 100 мл вносят с помощью мерного цилиндра 1 мл H2SO4 (уд. веса 1,84), затем приливают из бюретки 10 мл раствора соли Мора; содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до 30-40 мл и тут же титруют 0,1 н. р.ктвором КМnO4 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титр раствора соли Мора выражают в виде десятичной дроби от нормального раствора или в виде так называемого гумусового числа, принимая, как указывалось выше, что 1 мл 0,1 н. раствора соответствует 0,000517 г гумуса.
В связи с тем, что в состав соли Мора входит закисное железо, титр раствора ее, несмотря на пирогаллоловый предохранитель, сравнительно неустойчив и его необходимо проверять каждый раз перед началом работы.
3. Раствор пирогаллола (предохранитель от окисления раствора соли Мора кислородом воздуха). 12 г пирогаллола растворяют в 50 мл воды; 180 г КОН растворяют в 300 мл воды. Оба раствора смешивают, помещают в склянку Тищенко и присоединяют при помощи резиновой и стеклянной трубок к бутыли с раствором соли Мора.
4. Раствор дифениламина (индикатор при титровании раствором соли Мора). 0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл H2SO4 (уд. веса 1,84); к раствору постепенно, с большой осторожностью, добавляют 20 мл дистиллированной воды.
5. Сернокислое серебро (катализатор). Применяют в порошкообразном состоянии. В присутствии Ag2SO4 температура кипения окислительной смеси повышается и тем самым достигается более полное окисление гумуса. Однако при массовых анализах определение углерода по методу Тюрина можно проводить, как указывалось выше, без сернокислого серебра.
6. 0,1 н. раствор КМnO4 (для установки титра раствора соли Мора). Раствор готовят обычным приемом; титр его устанавливают по 0,1 н. раствору перекристаллизованного щавелевокислого натрия (Na2C2O4).
7. Прокаленные пемза, песок или почва (для равномерного кипения окислительной смеси при холостых анализах). Малогумусную почву, тонкий песок пли продажную пемзу растирают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с диаметром отверстий в 1 мм и прокаливают в фарфоровой чашке в муфельной печи при красном калении в течение 1-1,5 часа при периодическом перемешивании во избежание спекания.
8. Ортофосфорная кислота 85%-ная (химически чистая). Применяют для устранения влияния ионов окисного железа при индикаторе дифениламине.