Колориметрическое определение кремнекислоты
29.08.2012
Так как ион С2О4" образует комплексное соединение с молибденом, что препятствует образованию кремнемолибдата, выполнение анализа возможно только после разрушения оксалатной смеси в анализируемом растворе. Для этого применяется раствор КМnО4. От 5 до 15 мл фильтрата после вытяжки по Тамму помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют необходимое количество серной кислоты 1 : 1 (например, на 5 мл вытяжки необходимо 0,8 мл серной кислоты). Раствор окисляют насыщенным раствором КМnO4. Рекомендуется предварительно оттитровать используемый в работе реактив Тамма и рассчитать, какое количество перманганата необходимо для окисления анализируемого объема вытяжки. Это количество перманганата следует прибавлять не полностью, а на 0,1-0,2 мл меньше, и конец окисления проводить более слабым раствором (~0,1 н.) при нагревании. Нагревать в начале окисления не следует во избежание слишком бурной реакции и выбрасывания раствора из колбы. После окисления в колбах остается небольшой избыток окислителя в виде осадка МnO2, который не мешает дальнейшему определению.
Колбы охлаждают, прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 20 мин. Затем добавляют 4 мл насыщенного раствора Н2С2O4, при этом МnO2 исчезает в результате восстановления четырехвалентного марганца в двухвалентный. Добавляют 10 мл 5%-ного раствора соли Мора. Колбы доливают до метки, перемешивают и окрашенные растворы колориметрируют с красным светофильтром. Кювету рекомендуется брать длиной в 2 мм. Для образцовой шкалы берут от 0 до 10 мл (с интервалом в 2 мл) образцового раствора Na2SiO3, содержащего 0,0175 мг SiO2 в 1 мл. К образцовой шкале добавляют реактив Тамма в объеме взятой для анализа вытяжки Тамма и окисляют перманганатом так же, как испытуемый раствор. Дальнейший ход анализа аналогичен описанному выше.
В пять колбочек помещают по 5 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями в 1 мм, вносят по 25 мл 0,2 н. соляной кислоты. Последовательно колбочки встряхивают рукой в течение 5 мин., так что на каждую колбочку приходится 1 мин. встряхивания, поставляют стоять 15 мин. Из отстоя берут в пробирки по 5 мл раствора, прибавляют по 1 мл 4%-ного спиртового раствора роданистого аммония, встряхивают пробирки круговым вращением и сравнивают с приготовленной шкалой образцовых растворов, которые готовятся следующим образом: 0,863 г железоаммиачных квасцов растворяют в 1 л 0,2 н. раствора соляной кислоты. Раствор этот содержит 100 мг Fe. Из этого раствора берут 2,5; 5; 10; 15; 20; 30; 40 и 50 мл в мерные колбы емкостью на 100 мл, куда доливают 0,2 н. раствор НСl до метки. Из полученных растворов берут в пробирки по 5 мл, прибавляют по 1 мл в каждую пробирку роданистого аммония (4%-ный спиртовой раствор) и взбалтывают. Исследуемые растворы сравнивают с полученной шкалой.
