01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Сульфосалициловый метод определения железа в вытяжке Тамма
 29.08.2012

Метод основан на способности Fe давать с сульфосалициловой кислотой малиново-розовую окраску в условиях среды.
Ход анализа. 20 мл вытяжки по Тамму помещают в стакан на 100 мл, прибавляют 5-10 мл 10%-ной серной кислоты, нагревают до 80° С и разрушают оксалат 1,0 н. раствором КМnО4 до появления бурых хлопьев. Эти бурые хлопья уничтожают горячей 0,05 н. щавелевой кислотой (3,15 г на 1 л воды), затем подогревают жидкости до 80° С и прибавляют 0,05 н, раствор КМnО4 до слабо-розовой окраски, которая через несколько минут исчезает. Весь раствор из стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1,0 н. раствора NH4Cl и 1-2 мл α-динитрофенола. Если появится желтая окраска, то ее уничтожают 10%-ной H2SО4 или 10%-ной НСl, затем прибавляют 2,5%-ного раствора аммиака до появления слабо-желтой окраски, прибавляют 5 мл приготовленной сульфосалициловой кислоты (рН 2), доводят до метки дистиллированной водой и взбалтывают. Раствор окрашивается в малиново-розовый цвет, после чего ждут 20 мин. и колориметрируют.
Образцовый раствор должен содержать 100 мг Fe в 1 л. Для этого растворяют 0,863 г железоаммиачных квасцов (светло-аметистового цвета) FeNH4(SО4)2 • 12Н2О в 1 л 0,2 н. соляной кислоты. В колбочку емкостью на 100 мл берут 10 мл этого раствора, что составляет 1 мг железа, прибавляют 10 мл NH4Cl и 1-2 мл α-динитрофенола и производят нейтрализацию, как указано выше, чтобы довести рН до 2. Затем прибавляют 5 мл сульфосалициловой кислоты, доводят водой до метки; взбалтывают и через 20 мин. производят колориметрирование.

Сульфосалициловый метод определения железа в вытяжке Тамма

Реактивы. 1. Сульфосалициловая кислота. 100 мл 25%-ной сульфосалициловой кислоты доводят до рН 2 при помощи 2,5%-ного аммиака по тропеолиновой бумажке. При этом цвет бумажки меняется с фиолетового на розовый. Опускать бумажку в кислоту нельзя: она окрасит раствор кислоты; надо реакцию пробовать палочкой, перенося капли ее раствора на бумажку.
2. Тропеолиновая бумажка. 0,1 г тропеолина растворяют в 100 мл воды. Полоски фильтровальной бумаги смачивают этим раствором и высушивают.
3. Хлористый аммоний. Приготавливают нормальный раствор, который содержит 54 г хлористого аммония в 1 л дистиллированной воды.
4. α-динитрофениламин. Приготовляют насыщенный водный раствор.